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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 求助气相检测二甲亚砜残留
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396663395

金虫 (正式写手)

[求助] 求助气相检测二甲亚砜残留 已有3人参与

检测甲苯，二甲亚砜溶剂残留，我的样品沸点在220度左右，我用甲醇溶解的，直接进样，结果有一个很大的样品峰和甲苯重合，而且四分钟有甲醇峰，怎么可以不出样品峰啊？我的条件是：柱子DB-624  40度保持5分钟，20度升到220度，
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1楼 2014-03-09 16:03:27
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hongmyxkd

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
1949stone: 金币+1, 很好的建议 2014-03-09 18:19:51
396663395: 金币+3, ★有帮助 2014-03-23 15:29:33
不太可能不出样品峰，因为您要检测DMSO，其沸点在190摄氏度，只和你的样品差30摄氏度。你最好改变分析方法，比如调节气流速度，柱前压等
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2楼2014-03-09 17:15:43
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csc_0769

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
396663395(星海慧儿代发): 金币+1, 有帮助，多谢回帖交流 2014-03-11 11:40:19
396663395: 金币+3, ★有帮助 2014-03-23 15:29:45
试下把柱子换换，比调流速什么的带感。。。
样品峰应该还是会出的，只要能分开就行了。
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3楼2014-03-10 09:02:23
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jjf139

金虫 (著名写手)

新药研发&药物分析

【答案】应助回帖

★ ★ ★
396663395: 金币+3, ★有帮助 2014-03-23 15:29:58
改变程序升温试试，中间加个100多度的过渡，再升温到200多，甲醇应该在最前面出峰，甲苯一般在DMSO和DMF之前出峰，但离得较近，如果不行的话，换-1701，-5再试试，效果可能会好一些。
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4楼2014-03-16 20:12:01
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