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qhyy

银虫 (小有名气)

[交流] 用DMSO作溶剂,顶空检测DMF的问题 已有5人参与

用DMSO作溶剂,顶空检测DMF,DMSO的空白溶剂中有一个小峰和DMF的峰重合了,尝试用过不同品牌的DMSO,都存在这样的问题,这是为什么?有哪位大侠遇到过
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事在人为/人为事在
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顾莫柔

金虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
楼主柱温是多少? 比如是30℃(5min),可以为40℃(10min),应该能好分离
矫情的不是我是生活,残忍的不是我是很多。
2楼2013-12-04 11:52:46
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shisanlang118

铜虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
DMSO经过超声会在3min处有杂质峰,我们刚遇到过这种情况。不知我们的遭遇对你有没有帮助!
3楼2013-12-04 18:39:18
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csc_0769

木虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
建议用别的溶剂,低沸点的。
DMSO是比较脏的,很多其他峰,而且沸点还高。另外一个就是DMF最好用直接进样,顶空很难测的,信噪比达不到。
而且,DMSO温度超过120℃会分解。
4楼2013-12-05 08:56:05
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
测DMF,因DMF沸点较高,不适于采用顶空进样,最好直接进样;除样品没有合适的溶剂,能不用DMSO,就不要用,否则下一个做气相要倒霉了,系统残留不好除去!
gwmgyp
5楼2013-12-05 09:15:34
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qhyy

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 顾莫柔 at 2013-12-04 11:52:46
楼主柱温是多少? 比如是30℃(5min),可以为40℃(10min),应该能好分离

初始柱温为100℃/min(10min)
事在人为/人为事在
6楼2013-12-05 15:37:54
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qhyy

银虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by shisanlang118 at 2013-12-04 18:39:18
DMSO经过超声会在3min处有杂质峰,我们刚遇到过这种情况。不知我们的遭遇对你有没有帮助!

不知道这三个杂峰相对于主峰的位置怎样?
事在人为/人为事在
7楼2013-12-05 15:38:44
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qhyy

银虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by csc_0769 at 2013-12-05 08:56:05
建议用别的溶剂,低沸点的。
DMSO是比较脏的,很多其他峰,而且沸点还高。另外一个就是DMF最好用直接进样,顶空很难测的,信噪比达不到。
而且,DMSO温度超过120℃会分解。

恩,受教了,多谢
事在人为/人为事在
8楼2013-12-05 15:40:03
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qhyy

银虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by gwmgyp at 2013-12-05 09:15:34
测DMF,因DMF沸点较高,不适于采用顶空进样,最好直接进样;除样品没有合适的溶剂,能不用DMSO,就不要用,否则下一个做气相要倒霉了,系统残留不好除去!

你做顶空系统残留严重不,是什么品牌的仪器?
事在人为/人为事在
9楼2013-12-05 15:40:53
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sky3d

铁虫 (小有名气)

换溶剂吧
10楼2013-12-07 09:52:40
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