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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 用DMSO作溶剂，顶空检测DMF的问题
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qhyy

银虫 (小有名气)

[交流] 用DMSO作溶剂，顶空检测DMF的问题已有5人参与

用DMSO作溶剂，顶空检测DMF，DMSO的空白溶剂中有一个小峰和DMF的峰重合了，尝试用过不同品牌的DMSO，都存在这样的问题，这是为什么？有哪位大侠遇到过
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事在人为/人为事在
1楼2013-12-04 11:18:35
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顾莫柔

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
楼主柱温是多少？ 比如是30℃（5min），可以为40℃（10min），应该能好分离
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矫情的不是我是生活，残忍的不是我是很多。
2楼2013-12-04 11:52:46
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shisanlang118

铜虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
DMSO经过超声会在3min处有杂质峰，我们刚遇到过这种情况。不知我们的遭遇对你有没有帮助！
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3楼2013-12-04 18:39:18
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csc_0769

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
建议用别的溶剂，低沸点的。
DMSO是比较脏的，很多其他峰，而且沸点还高。另外一个就是DMF最好用直接进样，顶空很难测的，信噪比达不到。
而且，DMSO温度超过120℃会分解。
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4楼2013-12-05 08:56:05
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
测DMF，因DMF沸点较高，不适于采用顶空进样，最好直接进样；除样品没有合适的溶剂，能不用DMSO，就不要用，否则下一个做气相要倒霉了，系统残留不好除去！
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gwmgyp
5楼2013-12-05 09:15:34
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qhyy

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 顾莫柔 at 2013-12-04 11:52:46
楼主柱温是多少？ 比如是30℃（5min），可以为40℃（10min），应该能好分离

初始柱温为100℃/min(10min)
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事在人为/人为事在
6楼2013-12-05 15:37:54
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qhyy

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by shisanlang118 at 2013-12-04 18:39:18
DMSO经过超声会在3min处有杂质峰，我们刚遇到过这种情况。不知我们的遭遇对你有没有帮助！

不知道这三个杂峰相对于主峰的位置怎样？
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事在人为/人为事在
7楼2013-12-05 15:38:44
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qhyy

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by csc_0769 at 2013-12-05 08:56:05
建议用别的溶剂，低沸点的。
DMSO是比较脏的，很多其他峰，而且沸点还高。另外一个就是DMF最好用直接进样，顶空很难测的，信噪比达不到。
而且，DMSO温度超过120℃会分解。

恩，受教了，多谢
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事在人为/人为事在
8楼2013-12-05 15:40:03
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qhyy

银虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by gwmgyp at 2013-12-05 09:15:34
测DMF，因DMF沸点较高，不适于采用顶空进样，最好直接进样；除样品没有合适的溶剂，能不用DMSO，就不要用，否则下一个做气相要倒霉了，系统残留不好除去！

你做顶空系统残留严重不，是什么品牌的仪器？
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事在人为/人为事在
9楼2013-12-05 15:40:53
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sky3d

铁虫 (小有名气)
换溶剂吧
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10楼2013-12-07 09:52:40
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