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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 高效液相色谱流动相中的硫酸会不会出峰？样品pH是否会影响出峰时间？
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wyjky

新虫 (小有名气)

[求助] 高效液相色谱流动相中的硫酸会不会出峰？样品pH是否会影响出峰时间？ 已有4人参与

各位虫虫，我的样品溶液pH很低，1左右，里面有硫酸，用的Waters的糖柱，超纯水作流动相。我之前用纯物质（水溶液）测了各种物质的出峰时间，发现样品里的峰都发生了偏移，6分钟左右出了一个很强的未知峰，不知道是不是硫酸的峰？要将样品中和成中性的话用什么试剂呢？NREL的方法是用的碳酸钙，可是碳酸钙和硫酸反应生成硫酸钙，有沉淀，能用氢氧化钠吗？
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1楼 2014-05-08 10:06:14
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wyjky

新虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 紫星 at 2014-05-08 22:52:47
用碳酸钠或碳酸氢钠中和会好点吧，也不产生水

原来是因为用碳酸根不产生水，所以不用氢氧化钠而用碳酸钙，谢谢！
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9楼2014-05-10 10:43:46
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wyjky: 金币+2, ★★★很有帮助 2014-05-10 10:38:53
中和完可以进行过滤，氢氧化钠可以，但是确定你分析体系是不是要求必须酸性条件下，这个要确定
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2楼2014-05-08 10:54:53
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taoweijian

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wyjky: 金币+2, ★★★很有帮助 2014-05-10 10:39:43
你也可以把纯物质加硫酸之后进样看看是否和你样品出峰一致，还要考虑的PH范围，最好把它成盐过滤掉，保护色谱柱
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3楼2014-05-08 12:15:13
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炜少

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
wyjky: 金币+1, ★★★很有帮助 2014-05-10 10:42:35
中和完你进样前不得用一个0.22um滤头过滤么，你可以检测一下硫酸做一个空白对照，看看硫酸出不出峰。再者你用的什么检测器？可以把组分拆开分别进样看看哪个组分带来的影响。
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Whenthepainyoufeelsad,itisbesttolearnwhatthings.Learningwillmakeyouforeverremaininvincible.
4楼2014-05-08 12:39:47
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