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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】关于高效液相色谱出峰问题
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melindagood

金虫 (初入文坛)

[求助] 【求助】关于高效液相色谱出峰问题

用的waters的高效液相色谱，最近出现好几个问题，求助大神逐一解答。一个是峰形不尖，都圆鼓鼓的；一个是右边拐了一下；还有峰分不开，有时出现两个包。
【求助】关于高效液相色谱出峰问题
拐.jpg


【求助】关于高效液相色谱出峰问题-1
分不开.jpg


【求助】关于高效液相色谱出峰问题-2
包包.jpg
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1楼 2013-05-28 21:43:39
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1856029357

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
melindagood: 金币+5, ★有帮助, 感谢回答 2013-06-05 11:39:10
如果以前是好的，那么说明条件没问题，就有可能是柱子不行了。
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乱世出英雄，盛世皆狗熊
2楼2013-05-29 08:09:51
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nichxxyy

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
melindagood: 金币+5, ★有帮助, 换柱子了 不过还是谢谢 2013-06-05 11:40:17
峰形问题大多都是柱子，双峰是柱子分离度不够，需改变流动相，流速等才能分开，也可能是有干扰物质，加入抗干扰的，改变峰形。 先把柱子好好重洗一下。
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3楼2013-05-29 09:52:38
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swallow13

禁虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
crity328: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来~ 2013-05-30 16:50:06
melindagood: 金币+9, ★★★★★最佳答案 2013-06-05 11:42:39
本帖内容被屏蔽
4楼2013-05-29 12:00:06
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helina1989

铜虫 (初入文坛)
如果以前是好的，那么说明条件没问题，就有可能是柱子不行了
可以用0.1%硝酸洗柱子，或者将柱子反向冲洗试试
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放开自己
5楼2013-05-29 13:09:13
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jeffzhang

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
柱子重新老化；考虑是否分离条件比如流动相流速改变；污染是否不小心引入？
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6楼2013-05-29 13:55:00
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
melindagood: 金币+5, ★有帮助 2013-06-05 11:41:32
感觉是柱子不行了 第一幅图的峰已经分叉了 楼主不妨换一支柱子试试
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7楼2013-05-29 20:36:16
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笑盲虫

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
crity328: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来~ 2013-05-30 16:50:40
melindagood: 金币+6, ★有帮助 2013-06-05 11:42:23
建议先换一根柱子，如果正常的话就是柱子的问题了
柱子的问题可能在筛板部分，形成了柱床塌陷，样品分析过程中所谓的二次进样  导致纵向扩散加强
加入你流动相为高水流动相，可以用有机相多冲冲，若含有缓冲盐，可能为无机盐在筛板盐析出来，可以用一定的高水流动相冲洗，然后用有机相冲洗，封存一段时间，再看结果     
实在不行的话，就将筛板拆了，清洗处理，装上后高水冲洗，纯有机相冲洗，封存一段时间看结果。
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用文字走路，用行动分析
8楼2013-05-30 08:25:50
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melindagood

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by swallow13 at 2013-05-29 12:00:06
不知道lz是做方法学开发还是单纯的做QC 如果是前者 那只能说你的方法还需要继续研究 峰分不开往往是因为流动相（种类或梯度）不合适 导致几个色谱峰合并到一起 分不开 而你所谓的峰尖不间则存在几种可能 如色谱柱柱 ...

已经换柱子了，峰好看多了，不过有个样品的基线会慢慢往下走，不知道是什么原因呢？还有，怎么设置出峰从非零点开始显示呢~~
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9楼2013-06-05 11:38:23
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swallow13

禁虫 (正式写手)
本帖内容被屏蔽
10楼2013-12-11 09:21:28
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