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wyjky

新虫 (小有名气)

[求助] 高效液相色谱流动相中的硫酸会不会出峰?样品pH是否会影响出峰时间? 已有4人参与

各位虫虫,我的样品溶液pH很低,1左右,里面有硫酸,用的Waters的糖柱,超纯水作流动相。我之前用纯物质(水溶液)测了各种物质的出峰时间,发现样品里的峰都发生了偏移,6分钟左右出了一个很强的未知峰,不知道是不是硫酸的峰?要将样品中和成中性的话用什么试剂呢?NREL的方法是用的碳酸钙,可是碳酸钙和硫酸反应生成硫酸钙,有沉淀,能用氢氧化钠吗?
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wyjky: 金币+2, ★★★很有帮助 2014-05-10 10:38:53
中和完可以进行过滤,氢氧化钠可以,但是确定你分析体系是不是要求必须酸性条件下,这个要确定
2楼2014-05-08 10:54:53
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taoweijian

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wyjky: 金币+2, ★★★很有帮助 2014-05-10 10:39:43
你也可以把纯物质加硫酸之后进样看看是否和你样品出峰一致,还要考虑的PH范围,最好把它成盐过滤掉,保护色谱柱
3楼2014-05-08 12:15:13
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炜少

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
wyjky: 金币+1, ★★★很有帮助 2014-05-10 10:42:35
中和完你进样前不得用一个0.22um滤头过滤么,你可以检测一下硫酸做一个空白对照,看看硫酸出不出峰。再者你用的什么检测器?可以把组分拆开分别进样看看哪个组分带来的影响。
Whenthepainyoufeelsad,itisbesttolearnwhatthings.Learningwillmakeyouforeverremaininvincible.
4楼2014-05-08 12:39:47
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紫星

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
费姚永芬: 金币+2, O(∩_∩)O谢谢,欢迎常来分析版交流 2014-05-09 08:30:47
用碳酸钠或碳酸氢钠中和会好点吧,也不产生水
5楼2014-05-08 22:52:47
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普通回帖

wyjky

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by wyy080214 at 2014-05-08 10:54:53
中和完可以进行过滤,氢氧化钠可以,但是确定你分析体系是不是要求必须酸性条件下,这个要确定

高效液相色谱分析的时候应该是中和到pH=6,只是不知道那个未知峰是什么物质出的峰,谢谢
6楼2014-05-10 10:38:38
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wyjky

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by taoweijian at 2014-05-08 12:15:13
你也可以把纯物质加硫酸之后进样看看是否和你样品出峰一致,还要考虑的PH范围,最好把它成盐过滤掉,保护色谱柱

很好的建议,谢谢!
7楼2014-05-10 10:39:58
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wyjky

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 炜少 at 2014-05-08 12:39:47
中和完你进样前不得用一个0.22um滤头过滤么,你可以检测一下硫酸做一个空白对照,看看硫酸出不出峰。再者你用的什么检测器?可以把组分拆开分别进样看看哪个组分带来的影响。

用的示差检测器,组分之前都分别测过出峰时间,所以还是测一下硫酸是否是在6分钟左右出峰,谢谢!
8楼2014-05-10 10:42:10
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wyjky

新虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 紫星 at 2014-05-08 22:52:47
用碳酸钠或碳酸氢钠中和会好点吧,也不产生水

原来是因为用碳酸根不产生水,所以不用氢氧化钠而用碳酸钙,谢谢!
9楼2014-05-10 10:43:46
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wyjky

新虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 紫星 at 2014-05-08 22:52:47
用碳酸钠或碳酸氢钠中和会好点吧,也不产生水

不好意思,金币散完了
10楼2014-05-10 10:44:23
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