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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 有关物质溶液配制
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xcbjl1234

铜虫 (小有名气)

[求助] 有关物质溶液配制 已有7人参与

大家好，又来劳烦大家了，我之前刚做时别人说干嘛就干嘛了，现在发现好像不对，前面我把相关的已知杂质都分开了，但是发现样品峰未分纯，里面包含未知杂质，但出峰是一个峰，这样是不是不可以啊？我的前提得把主峰分纯了吧？那我之前的工作就都白做了呗！现在要重新开始摸索，我要配个已知杂质和主峰混合在一起的混合液，那么我想问的是，我的这个样品应该配多大浓度的？杂质多大浓度？怎么称取？浓度稀了会不会看不见？浓度大了要大到什么程度呢？是看峰高到多多少吸收就可以了吗？还有就是这个混合液能用来做后期的系统适应性考察溶液吗？多谢！问题太多了，遇到哪个就来问哪个了，金币不多了，上次都给完了，如果哪位好些人，对这一套很熟悉的话，能否加个QQ，多多帮助呢？我的5124840.
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1楼 2014-03-10 09:24:10
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xcbjl1234

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by News at 2014-03-11 16:18:10
你觉得不纯的依据是什么？除非杂质的量在1.0%左右才可能充分肯定，否则DAD的结果就不能完全相信。有条件就MS。
另外峰的纯与不纯与可以通过色谱条件的修改，使其符合要求的。

因为我在别的条件下只分析样品时，是能看到主峰前后各有一个杂质峰，面积占5%左右，后来加入已知杂质配成混合溶液进样分析，在分离度都满足要求的条件下，主峰前后那两个峰不见了，所以我认为是没分开，如果这样可以，那我的方法不是就OK了，但我觉得这样肯定不行吧？
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8楼2014-03-12 12:49:31
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wolfman840

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
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xcbjl1234(星海慧儿代发): 金币+1, 有帮助，多谢回帖交流。 2014-03-12 15:49:25
你的样品峰里含有未知杂质的话，怎么样分离得到纯度较高的样品是关键，而不是把已知杂质和样品峰混合后上柱子跑。最终你得分析得到你样品的合理纯度。如果你的定义是95%纯度，你目前的样品峰可以满足，你用混合液做系统适应性是可以的。如果不是，你还是要先得到纯品，或者标品，才能去做设备的系统适应性。建议你看一下方法学验证的内容。
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2楼2014-03-10 09:49:31
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xiaomi6621

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xcbjl1234(星海慧儿代发): 金币+1, 有帮助，多谢回帖交流。 2014-03-12 15:49:32
首先主峰里面包含一个杂质峰肯定是不可以的，只能调整方法了，这个浓度嘛，起码要在检测限以上了，只要所有的已知峰可以出来就好了，可以先做一下方法学。应该是可以作为系统适用性溶液的。。。
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3楼2014-03-10 09:55:43
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炜少

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xcbjl1234(星海慧儿代发): 金币+1, 有帮助，多谢回帖交流。 2014-03-12 15:50:38
先减小流动相中有机溶剂的浓度试试，降低2个点，不行的话更换流动相中的有机溶剂，如果是甲醇就换成乙腈，如果是乙腈，就在流动相中添加四氢呋喃，或者加0.1的甲酸。试试 看哪个条件可以分开，这个问题就是很麻烦的。
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Whenthepainyoufeelsad,itisbesttolearnwhatthings.Learningwillmakeyouforeverremaininvincible.
4楼2014-03-10 10:09:44
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