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xcbjl1234

铜虫 (小有名气)

[求助] 有关物质溶液配制 已有7人参与

大家好,又来劳烦大家了,我之前刚做时别人说干嘛就干嘛了,现在发现好像不对,前面我把相关的已知杂质都分开了,但是发现样品峰未分纯,里面包含未知杂质,但出峰是一个峰,这样是不是不可以啊?我的前提得把主峰分纯了吧?那我之前的工作就都白做了呗!现在要重新开始摸索,我要配个已知杂质和主峰混合在一起的混合液,那么我想问的是,我的这个样品应该配多大浓度的?杂质多大浓度?怎么称取?浓度稀了会不会看不见?浓度大了要大到什么程度呢?是看峰高到多多少吸收就可以了吗?还有就是这个混合液能用来做后期的系统适应性考察溶液吗?多谢!问题太多了,遇到哪个就来问哪个了,金币不多了,上次都给完了,如果哪位好些人,对这一套很熟悉的话,能否加个QQ,多多帮助呢?我的5124840.
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xcbjl1234

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by News at 2014-03-11 16:18:10
你觉得不纯的依据是什么?除非杂质的量在1.0%左右才可能充分肯定,否则DAD的结果就不能完全相信。有条件就MS。
另外峰的纯与不纯与可以通过色谱条件的修改,使其符合要求的。

因为我在别的条件下只分析样品时,是能看到主峰前后各有一个杂质峰,面积占5%左右,后来加入已知杂质配成混合溶液进样分析,在分离度都满足要求的条件下,主峰前后那两个峰不见了,所以我认为是没分开,如果这样可以,那我的方法不是就OK了,但我觉得这样肯定不行吧?
8楼2014-03-12 12:49:31
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wolfman840

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xcbjl1234(星海慧儿代发): 金币+1, 有帮助,多谢回帖交流。 2014-03-12 15:49:25
你的样品峰里含有未知杂质的话,怎么样分离得到纯度较高的样品是关键,而不是把已知杂质和样品峰混合后上柱子跑。最终你得分析得到你样品的合理纯度。如果你的定义是95%纯度,你目前的样品峰可以满足,你用混合液做系统适应性是可以的。如果不是,你还是要先得到纯品,或者标品,才能去做设备的系统适应性。建议你看一下方法学验证的内容。
2楼2014-03-10 09:49:31
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xiaomi6621

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xcbjl1234(星海慧儿代发): 金币+1, 有帮助,多谢回帖交流。 2014-03-12 15:49:32
首先主峰里面包含一个杂质峰肯定是不可以的,只能调整方法了,这个浓度嘛,起码要在检测限以上了,只要所有的已知峰可以出来就好了,可以先做一下方法学。应该是可以作为系统适用性溶液的。。。
3楼2014-03-10 09:55:43
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炜少

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xcbjl1234(星海慧儿代发): 金币+1, 有帮助,多谢回帖交流。 2014-03-12 15:50:38
先减小流动相中有机溶剂的浓度试试,降低2个点,不行的话更换流动相中的有机溶剂,如果是甲醇就换成乙腈,如果是乙腈,就在流动相中添加四氢呋喃,或者加0.1的甲酸。试试 看哪个条件可以分开,这个问题就是很麻烦的。
Whenthepainyoufeelsad,itisbesttolearnwhatthings.Learningwillmakeyouforeverremaininvincible.
4楼2014-03-10 10:09:44
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