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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 有关物质溶液配制
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xcbjl1234

铜虫 (小有名气)

[求助] 有关物质溶液配制已有7人参与

大家好，又来劳烦大家了，我之前刚做时别人说干嘛就干嘛了，现在发现好像不对，前面我把相关的已知杂质都分开了，但是发现样品峰未分纯，里面包含未知杂质，但出峰是一个峰，这样是不是不可以啊？我的前提得把主峰分纯了吧？那我之前的工作就都白做了呗！现在要重新开始摸索，我要配个已知杂质和主峰混合在一起的混合液，那么我想问的是，我的这个样品应该配多大浓度的？杂质多大浓度？怎么称取？浓度稀了会不会看不见？浓度大了要大到什么程度呢？是看峰高到多多少吸收就可以了吗？还有就是这个混合液能用来做后期的系统适应性考察溶液吗？多谢！问题太多了，遇到哪个就来问哪个了，金币不多了，上次都给完了，如果哪位好些人，对这一套很熟悉的话，能否加个QQ，多多帮助呢？我的5124840.
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1楼2014-03-10 09:24:10
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News

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

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星海慧儿: 金币+1, 有帮助，多谢回帖交流。 2014-03-12 15:51:01
你觉得不纯的依据是什么？除非杂质的量在1.0%左右才可能充分肯定，否则DAD的结果就不能完全相信。有条件就MS。
另外峰的纯与不纯与可以通过色谱条件的修改，使其符合要求的。
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水滴石穿！！
6楼2014-03-11 16:18:10
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

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xcbjl1234: 金币+1, ★★★★★最佳答案, 真的很感谢，您回答得很详细，收益匪浅，但我拿不定的地方真是太多了，主要是我自己欠缺的太多了，感谢大家的帮助，我再努力吧 2014-03-12 15:59:04
1949stone: 回帖置顶 2014-03-12 18:31:37
1949stone: DRDEPI+1, 星爷威武 2014-03-12 18:31:52
关于你的问题，我们逐条分析：
1，主峰之中包含了5%的未知杂质，这样可不可以？是不是应该先把主峰分纯了？
答：不可以。你的方法就是测定有关物质的，而应有的杂质却没能分离检测到，专属性不够哦。你所说的把主峰分纯，其实就是要满足专属性，这么做就对了。
2，之前的工作白做了？
答：其实不然。之前的工作也是方法建立的过程，在这个摸索的基础上，可能不需要大修改也不一定哦，也许再稍稍优化一下就能够把未知杂质分离出来了，对吧。
3，样品和杂质浓度？
答：我想你是要用加入已知杂质杂质的方法来验证方法的专属性是吧。关于浓度，如果该已知杂质在原样品中几乎没有，那么建议你直接加到限度（前提是限度在定量限以上）；如果该已知杂质原样品中有，并且具有一定的量（前提是你已经定了性），那么不加也行。至于供试样品的浓度建议你做一下浓度选择，配制不同浓度（至柱过载）的样品溶液，检测杂质的检出情况，与柱过载浓度结果进行比较，杂质个数一致，杂质量差异不大时的浓度比较合适。不过在方法摸索的过程中，你测得出5%未知杂质的这个浓度就已经比较合适了。
4杂质怎么称取？
答：这个问题我有点不太明白，我的理解是“杂质量很小该如何准确称量”。首先应该选择合适精度的天平；然后，称取称量精度允许的最小量杂质对照品，配制成杂质储备溶液，然后再稀释至需要的浓度。
5，浓度稀了会不会看不见？
答：这个你就要研究了。看看杂质的定量限和检测限为多少，你就知道最小浓度是多少了。不过前期方法摸索时不需这么全面，先选一个会被测得的浓度就行，因为你方法摸索的前期只是先确定方法的相关条件参数。而定量限什么的可以到后面方法学验证中再做不完。
6，浓度大了要达到什么程度？
答：这要看你的目的是什么。如果是方法摸索，对于杂质则只要能很明显的被测定到并且明显可判断它是杂质即可，样品一般是方法要定的供试浓度；如果是方法学，对于杂质一般用限度浓度。
7，是看峰高到多少？
答：根据你的描述，你应该用的是LC或者GC吧。一般只有检测限和定量限是看峰高，其他都是看峰面积的。
8，混合液能否用作适用性溶液？
答：这要看你的方法建立以后，对于有关物质的检测，这个方法本身需要满足什么适用性了。这样说不太好明白是吧，那我举个例子吧：某样品A有杂质1、2、3，其中杂质1离的比较远，杂质2、3分别在样A的前后出峰，相隔非常近，这个时候的适用性溶液可以配制A、1、2、3的混合液，也可以配制A、2、3即可，因为我的这个系统只要保证了A、2、3适用，那么A、1、2、3也一定适用的。
*******************
还想再说说，你的样品中有5%的未知杂质，这个量未免太大了，建议你先确定这5%确实是该样品的有机杂质。
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我是超级天后：天天努力，不落人后！
10楼2014-03-12 15:47:16
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wolfman840

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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xcbjl1234(星海慧儿代发): 金币+1, 有帮助，多谢回帖交流。 2014-03-12 15:49:25
你的样品峰里含有未知杂质的话，怎么样分离得到纯度较高的样品是关键，而不是把已知杂质和样品峰混合后上柱子跑。最终你得分析得到你样品的合理纯度。如果你的定义是95%纯度，你目前的样品峰可以满足，你用混合液做系统适应性是可以的。如果不是，你还是要先得到纯品，或者标品，才能去做设备的系统适应性。建议你看一下方法学验证的内容。
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2楼2014-03-10 09:49:31
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xiaomi6621

铁杆木虫 (著名写手)

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xcbjl1234(星海慧儿代发): 金币+1, 有帮助，多谢回帖交流。 2014-03-12 15:49:32
首先主峰里面包含一个杂质峰肯定是不可以的，只能调整方法了，这个浓度嘛，起码要在检测限以上了，只要所有的已知峰可以出来就好了，可以先做一下方法学。应该是可以作为系统适用性溶液的。。。
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3楼2014-03-10 09:55:43
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炜少

木虫 (正式写手)

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xcbjl1234(星海慧儿代发): 金币+1, 有帮助，多谢回帖交流。 2014-03-12 15:50:38
先减小流动相中有机溶剂的浓度试试，降低2个点，不行的话更换流动相中的有机溶剂，如果是甲醇就换成乙腈，如果是乙腈，就在流动相中添加四氢呋喃，或者加0.1的甲酸。试试 看哪个条件可以分开，这个问题就是很麻烦的。
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Whenthepainyoufeelsad,itisbesttolearnwhatthings.Learningwillmakeyouforeverremaininvincible.
4楼2014-03-10 10:09:44
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阿司匹林1001

新虫 (小有名气)

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xcbjl1234(星海慧儿代发): 金币+1, 有帮助，多谢回帖交流。 2014-03-12 15:50:48
样品峰未分纯是不可以的，需要调柱子温度、流动相条件等，使大峰分开，具体的浓度需要你试下，浓度太高柱子容易超过检测上限最后冲不干净，最后最主要的就是让峰分开。。。。开动下吧
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5楼2014-03-11 15:47:32
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chhhchhoh

金虫 (初入文坛)

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星海慧儿: 金币+1, 有帮助，多谢回帖交流。 2014-03-12 15:51:12
你是怎么确定主峰内有未知杂质。做个液质确定，如果包有未知杂质；这个方法肯定是不行了
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7楼2014-03-11 20:58:53
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xcbjl1234

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by News at 2014-03-11 16:18:10
你觉得不纯的依据是什么？除非杂质的量在1.0%左右才可能充分肯定，否则DAD的结果就不能完全相信。有条件就MS。
另外峰的纯与不纯与可以通过色谱条件的修改，使其符合要求的。

因为我在别的条件下只分析样品时，是能看到主峰前后各有一个杂质峰，面积占5%左右，后来加入已知杂质配成混合溶液进样分析，在分离度都满足要求的条件下，主峰前后那两个峰不见了，所以我认为是没分开，如果这样可以，那我的方法不是就OK了，但我觉得这样肯定不行吧？
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8楼2014-03-12 12:49:31
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专家顾问 (职业作家)
引用回帖:
8楼: Originally posted by xcbjl1234 at 2014-03-12 12:49:31
因为我在别的条件下只分析样品时，是能看到主峰前后各有一个杂质峰，面积占5%左右，后来加入已知杂质配成混合溶液进样分析，在分离度都满足要求的条件下，主峰前后那两个峰不见了，所以我认为是没分开，如果这样可 ...

5%这麽大？那肯定有问题。5%的话，应该都过鉴定限度了吧，你们没有买点进色谱？
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水滴石穿！！
9楼2014-03-12 15:01:33
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