【答案】应助回帖
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xcbjl1234: 金币+1, ★★★★★最佳答案, 真的很感谢，您回答得很详细，收益匪浅，但我拿不定的地方真是太多了，主要是我自己欠缺的太多了，感谢大家的帮助，我再努力吧 2014-03-12 15:59:04
1949stone: 回帖置顶 2014-03-12 18:31:37
1949stone: DRDEPI+1, 星爷威武 2014-03-12 18:31:52
关于你的问题，我们逐条分析：
1，主峰之中包含了5%的未知杂质，这样可不可以？是不是应该先把主峰分纯了？
答：不可以。你的方法就是测定有关物质的，而应有的杂质却没能分离检测到，专属性不够哦。你所说的把主峰分纯，其实就是要满足专属性，这么做就对了。
2，之前的工作白做了？
答：其实不然。之前的工作也是方法建立的过程，在这个摸索的基础上，可能不需要大修改也不一定哦，也许再稍稍优化一下就能够把未知杂质分离出来了，对吧。
3，样品和杂质浓度？
答：我想你是要用加入已知杂质杂质的方法来验证方法的专属性是吧。关于浓度，如果该已知杂质在原样品中几乎没有，那么建议你直接加到限度（前提是限度在定量限以上）；如果该已知杂质原样品中有，并且具有一定的量（前提是你已经定了性），那么不加也行。至于供试样品的浓度建议你做一下浓度选择，配制不同浓度（至柱过载）的样品溶液，检测杂质的检出情况，与柱过载浓度结果进行比较，杂质个数一致，杂质量差异不大时的浓度比较合适。不过在方法摸索的过程中，你测得出5%未知杂质的这个浓度就已经比较合适了。
4杂质怎么称取？
答：这个问题我有点不太明白，我的理解是“杂质量很小该如何准确称量”。首先应该选择合适精度的天平；然后，称取称量精度允许的最小量杂质对照品，配制成杂质储备溶液，然后再稀释至需要的浓度。
5，浓度稀了会不会看不见？
答：这个你就要研究了。看看杂质的定量限和检测限为多少，你就知道最小浓度是多少了。不过前期方法摸索时不需这么全面，先选一个会被测得的浓度就行，因为你方法摸索的前期只是先确定方法的相关条件参数。而定量限什么的可以到后面方法学验证中再做不完。
6，浓度大了要达到什么程度？
答：这要看你的目的是什么。如果是方法摸索，对于杂质则只要能很明显的被测定到并且明显可判断它是杂质即可，样品一般是方法要定的供试浓度；如果是方法学，对于杂质一般用限度浓度。
7，是看峰高到多少？
答：根据你的描述，你应该用的是LC或者GC吧。一般只有检测限和定量限是看峰高，其他都是看峰面积的。
8，混合液能否用作适用性溶液？
答：这要看你的方法建立以后，对于有关物质的检测，这个方法本身需要满足什么适用性了。这样说不太好明白是吧，那我举个例子吧：某样品A有杂质1、2、3，其中杂质1离的比较远，杂质2、3分别在样A的前后出峰，相隔非常近，这个时候的适用性溶液可以配制A、1、2、3的混合液，也可以配制A、2、3即可，因为我的这个系统只要保证了A、2、3适用，那么A、1、2、3也一定适用的。
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还想再说说，你的样品中有5%的未知杂质，这个量未免太大了，建议你先确定这5%确实是该样品的有机杂质。 |
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