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星海慧儿

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【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xcbjl1234: 金币+1, ★★★★★最佳答案, 真的很感谢,您回答得很详细,收益匪浅,但我拿不定的地方真是太多了,主要是我自己欠缺的太多了,感谢大家的帮助,我再努力吧 2014-03-12 15:59:04
1949stone: 回帖置顶 2014-03-12 18:31:37
1949stone: DRDEPI+1, 星爷威武 2014-03-12 18:31:52
关于你的问题,我们逐条分析:
1,主峰之中包含了5%的未知杂质,这样可不可以?是不是应该先把主峰分纯了?
答:不可以。你的方法就是测定有关物质的,而应有的杂质却没能分离检测到,专属性不够哦。你所说的把主峰分纯,其实就是要满足专属性,这么做就对了。
2,之前的工作白做了?
答:其实不然。之前的工作也是方法建立的过程,在这个摸索的基础上,可能不需要大修改也不一定哦,也许再稍稍优化一下就能够把未知杂质分离出来了,对吧。
3,样品和杂质浓度?
答:我想你是要用加入已知杂质杂质的方法来验证方法的专属性是吧。关于浓度,如果该已知杂质在原样品中几乎没有,那么建议你直接加到限度(前提是限度在定量限以上);如果该已知杂质原样品中有,并且具有一定的量(前提是你已经定了性),那么不加也行。至于供试样品的浓度建议你做一下浓度选择,配制不同浓度(至柱过载)的样品溶液,检测杂质的检出情况,与柱过载浓度结果进行比较,杂质个数一致,杂质量差异不大时的浓度比较合适。不过在方法摸索的过程中,你测得出5%未知杂质的这个浓度就已经比较合适了。
4杂质怎么称取?
答:这个问题我有点不太明白,我的理解是“杂质量很小该如何准确称量”。首先应该选择合适精度的天平;然后,称取称量精度允许的最小量杂质对照品,配制成杂质储备溶液,然后再稀释至需要的浓度。
5,浓度稀了会不会看不见?
答:这个你就要研究了。看看杂质的定量限和检测限为多少,你就知道最小浓度是多少了。不过前期方法摸索时不需这么全面,先选一个会被测得的浓度就行,因为你方法摸索的前期只是先确定方法的相关条件参数。而定量限什么的可以到后面方法学验证中再做不完。
6,浓度大了要达到什么程度?
答:这要看你的目的是什么。如果是方法摸索,对于杂质则只要能很明显的被测定到并且明显可判断它是杂质即可,样品一般是方法要定的供试浓度;如果是方法学,对于杂质一般用限度浓度。
7,是看峰高到多少?
答:根据你的描述,你应该用的是LC或者GC吧。一般只有检测限和定量限是看峰高,其他都是看峰面积的。
8,混合液能否用作适用性溶液?
答:这要看你的方法建立以后,对于有关物质的检测,这个方法本身需要满足什么适用性了。这样说不太好明白是吧,那我举个例子吧:某样品A有杂质1、2、3,其中杂质1离的比较远,杂质2、3分别在样A的前后出峰,相隔非常近,这个时候的适用性溶液可以配制A、1、2、3的混合液,也可以配制A、2、3即可,因为我的这个系统只要保证了A、2、3适用,那么A、1、2、3也一定适用的。
*******************
还想再说说,你的样品中有5%的未知杂质,这个量未免太大了,建议你先确定这5%确实是该样品的有机杂质。
我是超级天后:天天努力,不落人后!
10楼2014-03-12 15:47:16
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