24小时热门版块排行榜    

查看: 2500  |  回复: 13

mt2rong

金虫 (小有名气)

[求助] 求助高效液相出峰的问题 已有5人参与

我在高效液相做磺酸盐的检测,柱子是新的,流动相用的是甲醇:10-2mol/l的磷酸二氢钾(35:65),东西用水溶解,同一个样品,但每次做的时候,有时候出峰,有时候出的峰很乱,有时候甚至不出峰,求助是什么原因啊?
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

呵呵
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

supercat0821

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
波长选择的合适吗?如果可以进行一个全波长扫描,样品溶液要确保能完全溶解,溶剂的话你也可以选择换一个,流动相最好。上流动相之前,先用10%左右的甲醇过度,半个小时之后再换成你的流动相。
3楼2014-03-06 15:19:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
使用梯度,可能是杂质相互的干扰
2楼2014-03-06 15:15:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

炜少

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
做一下你的样品稳定性吧,可能样品水解了。
Whenthepainyoufeelsad,itisbesttolearnwhatthings.Learningwillmakeyouforeverremaininvincible.
4楼2014-03-06 15:52:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dingru521

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by supercat0821 at 2014-03-06 15:19:15
波长选择的合适吗?如果可以进行一个全波长扫描,样品溶液要确保能完全溶解,溶剂的话你也可以选择换一个,流动相最好。上流动相之前,先用10%左右的甲醇过度,半个小时之后再换成你的流动相。

之前做过一次,根据这个条件效果很好,现在是换了一台仪器,用的柱子也是新的,出现各种怪的现象,有时候出峰时间前移,没出现峰的时候,洗一下柱子,冲柱子的时候又有峰了,条件都一样,就是每次的现象都不一样,不知道哪里出问题了。
5楼2014-03-06 16:11:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dingru521

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 炜少 at 2014-03-06 15:52:20
做一下你的样品稳定性吧,可能样品水解了。

样品本身是磺酸盐,在水中的溶解度很好,我都是用饱和食盐水进行重结晶的。
6楼2014-03-06 16:13:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

supercat0821

至尊木虫 (职业作家)

引用回帖:
5楼: Originally posted by dingru521 at 2014-03-06 16:11:39
之前做过一次,根据这个条件效果很好,现在是换了一台仪器,用的柱子也是新的,出现各种怪的现象,有时候出峰时间前移,没出现峰的时候,洗一下柱子,冲柱子的时候又有峰了,条件都一样,就是每次的现象都不一样, ...

冲柱子时又有峰,说明当时做的时候有物质还在柱子里。你这个方法应该还是没有选合适,出峰前移应该有可能是上一针的东西在下一针出来了。你主峰出来之后升高有机相的比例,然后再走一段,应该就可以出来了。建议你走双泵,可以B泵纯甲醇,在主峰出来之后走A、B各50%或者有机相更大一点试试。
7楼2014-03-06 19:30:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

陈家华

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by supercat0821 at 2014-03-06 15:19:15
波长选择的合适吗?如果可以进行一个全波长扫描,样品溶液要确保能完全溶解,溶剂的话你也可以选择换一个,流动相最好。上流动相之前,先用10%左右的甲醇过度,半个小时之后再换成你的流动相。

像检测多环芳烃 如何进行全波长扫描呢?
风雨共舞年轻有为
8楼2014-10-15 10:01:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

supercat0821

至尊木虫 (职业作家)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 陈家华 at 2014-10-15 10:01:05
像检测多环芳烃 如何进行全波长扫描呢?...

有合适的溶剂吗?多环芳烃也能做全波长扫描的,选合适的溶剂加上色谱柱。如果有紫外分光光度计的话,也可以测,设置波段然后根据吸收值的相对大小来确定最大吸收波长。
9楼2014-10-15 10:29:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

陈家华

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
9楼: Originally posted by supercat0821 at 2014-10-15 10:29:19
有合适的溶剂吗?多环芳烃也能做全波长扫描的,选合适的溶剂加上色谱柱。如果有紫外分光光度计的话,也可以测,设置波段然后根据吸收值的相对大小来确定最大吸收波长。...

溶剂为甲醇和水 用高效液相色谱怎么做?
风雨共舞年轻有为
10楼2014-10-16 11:54:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 mt2rong 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 生物学一志愿985,分数349求调剂 +4 zxts12 2026-03-21 4/200 2026-03-22 07:20 by ilovexiaobin
[考研] 326求调剂 +4 mlpqaz03 2026-03-15 4/200 2026-03-21 19:10 by ColorlessPI
[考研] 材料学硕333求调剂 +3 北道巷 2026-03-18 3/150 2026-03-21 18:17 by 学员8dgXkO
[考研] 311求调剂 +3 勇敢的小吴 2026-03-20 3/150 2026-03-21 17:40 by ColorlessPI
[考研] 材料 271求调剂 +5 展信悦_ 2026-03-21 5/250 2026-03-21 17:29 by 学员8dgXkO
[考研] 279求调剂 +5 红衣隐官 2026-03-21 5/250 2026-03-21 14:59 by lature00
[考研] 279分求调剂 一志愿211 +14 chaojifeixia 2026-03-19 15/750 2026-03-21 13:24 by zhukairuo
[考研] 材料学学硕080502 337求调剂-一志愿华中科技大学 +4 顺顺顺mr 2026-03-18 5/250 2026-03-21 10:22 by luoyongfeng
[考研] 316求调剂 +6 梁茜雯 2026-03-19 6/300 2026-03-21 06:32 by Ecowxq666!
[考研] 307求调剂 +10 冷笙123 2026-03-17 10/500 2026-03-21 01:54 by JourneyLucky
[考研] 一志愿华南师大 070300(化学)304分求调剂 +3 0703武芊慧雪304 2026-03-18 3/150 2026-03-21 00:48 by JourneyLucky
[考研] 304求调剂 +6 曼殊2266 2026-03-18 6/300 2026-03-21 00:32 by JourneyLucky
[考研] 304求调剂 +7 司空. 2026-03-18 7/350 2026-03-20 23:08 by JourneyLucky
[考研] 一志愿吉林大学材料学硕321求调剂 +11 Ymlll 2026-03-18 15/750 2026-03-20 19:40 by 丁丁*
[考博] 招收博士1-2人 +3 QGZDSYS 2026-03-18 3/150 2026-03-20 11:58 by 呱呱呱呱叫
[考研] 一志愿中国海洋大学,生物学,301分,求调剂 +5 1孙悟空 2026-03-17 6/300 2026-03-19 23:46 by zcl123
[考研] 081700化工学硕调剂 +3 【1】 2026-03-16 3/150 2026-03-19 23:40 by edmund7
[考博] 申博26年 +3 八6八68 2026-03-19 3/150 2026-03-19 19:43 by nxgogo
[考研] 一志愿苏州大学材料工程(085601)专硕有科研经历三项国奖两个实用型专利一项省级立项 +6 大火山小火山 2026-03-16 8/400 2026-03-17 15:05 by 无懈可击111
[考研] 085601材料工程315分求调剂 +3 yang_0104 2026-03-15 3/150 2026-03-15 10:58 by peike
信息提示
请填处理意见