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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 求助高效液相出峰的问题
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mt2rong

金虫 (小有名气)

[求助] 求助高效液相出峰的问题 已有5人参与

我在高效液相做磺酸盐的检测，柱子是新的，流动相用的是甲醇：10-2mol/l的磷酸二氢钾（35：65），东西用水溶解，同一个样品，但每次做的时候，有时候出峰，有时候出的峰很乱，有时候甚至不出峰，求助是什么原因啊？
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呵呵
1楼 2014-03-06 14:59:54
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

supercat0821

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
波长选择的合适吗？如果可以进行一个全波长扫描，样品溶液要确保能完全溶解，溶剂的话你也可以选择换一个，流动相最好。上流动相之前，先用10%左右的甲醇过度，半个小时之后再换成你的流动相。
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3楼2014-03-06 15:19:15
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普通回帖

wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
使用梯度，可能是杂质相互的干扰
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2楼2014-03-06 15:15:37
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炜少

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
做一下你的样品稳定性吧，可能样品水解了。
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Whenthepainyoufeelsad,itisbesttolearnwhatthings.Learningwillmakeyouforeverremaininvincible.
4楼2014-03-06 15:52:20
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dingru521

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by supercat0821 at 2014-03-06 15:19:15
波长选择的合适吗？如果可以进行一个全波长扫描，样品溶液要确保能完全溶解，溶剂的话你也可以选择换一个，流动相最好。上流动相之前，先用10%左右的甲醇过度，半个小时之后再换成你的流动相。

之前做过一次，根据这个条件效果很好，现在是换了一台仪器，用的柱子也是新的，出现各种怪的现象，有时候出峰时间前移，没出现峰的时候，洗一下柱子，冲柱子的时候又有峰了，条件都一样，就是每次的现象都不一样，不知道哪里出问题了。
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5楼2014-03-06 16:11:39
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dingru521

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 炜少 at 2014-03-06 15:52:20
做一下你的样品稳定性吧，可能样品水解了。

样品本身是磺酸盐，在水中的溶解度很好，我都是用饱和食盐水进行重结晶的。
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6楼2014-03-06 16:13:32
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supercat0821

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
5楼: Originally posted by dingru521 at 2014-03-06 16:11:39
之前做过一次，根据这个条件效果很好，现在是换了一台仪器，用的柱子也是新的，出现各种怪的现象，有时候出峰时间前移，没出现峰的时候，洗一下柱子，冲柱子的时候又有峰了，条件都一样，就是每次的现象都不一样， ...

冲柱子时又有峰，说明当时做的时候有物质还在柱子里。你这个方法应该还是没有选合适，出峰前移应该有可能是上一针的东西在下一针出来了。你主峰出来之后升高有机相的比例，然后再走一段，应该就可以出来了。建议你走双泵，可以B泵纯甲醇，在主峰出来之后走A、B各50%或者有机相更大一点试试。
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7楼2014-03-06 19:30:36
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陈家华

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by supercat0821 at 2014-03-06 15:19:15
波长选择的合适吗？如果可以进行一个全波长扫描，样品溶液要确保能完全溶解，溶剂的话你也可以选择换一个，流动相最好。上流动相之前，先用10%左右的甲醇过度，半个小时之后再换成你的流动相。

像检测多环芳烃 如何进行全波长扫描呢？
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风雨共舞年轻有为
8楼2014-10-15 10:01:05
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supercat0821

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 陈家华 at 2014-10-15 10:01:05
像检测多环芳烃 如何进行全波长扫描呢？...

有合适的溶剂吗？多环芳烃也能做全波长扫描的，选合适的溶剂加上色谱柱。如果有紫外分光光度计的话，也可以测，设置波段然后根据吸收值的相对大小来确定最大吸收波长。
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9楼2014-10-15 10:29:19
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陈家华

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by supercat0821 at 2014-10-15 10:29:19
有合适的溶剂吗？多环芳烃也能做全波长扫描的，选合适的溶剂加上色谱柱。如果有紫外分光光度计的话，也可以测，设置波段然后根据吸收值的相对大小来确定最大吸收波长。...

溶剂为甲醇和水 用高效液相色谱怎么做？
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风雨共舞年轻有为
10楼2014-10-16 11:54:11
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