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mt2rong

金虫 (小有名气)

[求助] 求助高效液相出峰的问题 已有5人参与

我在高效液相做磺酸盐的检测,柱子是新的,流动相用的是甲醇:10-2mol/l的磷酸二氢钾(35:65),东西用水溶解,同一个样品,但每次做的时候,有时候出峰,有时候出的峰很乱,有时候甚至不出峰,求助是什么原因啊?
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呵呵
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supercat0821

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
波长选择的合适吗?如果可以进行一个全波长扫描,样品溶液要确保能完全溶解,溶剂的话你也可以选择换一个,流动相最好。上流动相之前,先用10%左右的甲醇过度,半个小时之后再换成你的流动相。
3楼2014-03-06 15:19:15
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普通回帖

wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
使用梯度,可能是杂质相互的干扰
2楼2014-03-06 15:15:37
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炜少

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
做一下你的样品稳定性吧,可能样品水解了。
Whenthepainyoufeelsad,itisbesttolearnwhatthings.Learningwillmakeyouforeverremaininvincible.
4楼2014-03-06 15:52:20
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dingru521

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by supercat0821 at 2014-03-06 15:19:15
波长选择的合适吗?如果可以进行一个全波长扫描,样品溶液要确保能完全溶解,溶剂的话你也可以选择换一个,流动相最好。上流动相之前,先用10%左右的甲醇过度,半个小时之后再换成你的流动相。

之前做过一次,根据这个条件效果很好,现在是换了一台仪器,用的柱子也是新的,出现各种怪的现象,有时候出峰时间前移,没出现峰的时候,洗一下柱子,冲柱子的时候又有峰了,条件都一样,就是每次的现象都不一样,不知道哪里出问题了。
5楼2014-03-06 16:11:39
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dingru521

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 炜少 at 2014-03-06 15:52:20
做一下你的样品稳定性吧,可能样品水解了。

样品本身是磺酸盐,在水中的溶解度很好,我都是用饱和食盐水进行重结晶的。
6楼2014-03-06 16:13:32
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supercat0821

至尊木虫 (职业作家)

引用回帖:
5楼: Originally posted by dingru521 at 2014-03-06 16:11:39
之前做过一次,根据这个条件效果很好,现在是换了一台仪器,用的柱子也是新的,出现各种怪的现象,有时候出峰时间前移,没出现峰的时候,洗一下柱子,冲柱子的时候又有峰了,条件都一样,就是每次的现象都不一样, ...

冲柱子时又有峰,说明当时做的时候有物质还在柱子里。你这个方法应该还是没有选合适,出峰前移应该有可能是上一针的东西在下一针出来了。你主峰出来之后升高有机相的比例,然后再走一段,应该就可以出来了。建议你走双泵,可以B泵纯甲醇,在主峰出来之后走A、B各50%或者有机相更大一点试试。
7楼2014-03-06 19:30:36
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陈家华

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by supercat0821 at 2014-03-06 15:19:15
波长选择的合适吗?如果可以进行一个全波长扫描,样品溶液要确保能完全溶解,溶剂的话你也可以选择换一个,流动相最好。上流动相之前,先用10%左右的甲醇过度,半个小时之后再换成你的流动相。

像检测多环芳烃 如何进行全波长扫描呢?
风雨共舞年轻有为
8楼2014-10-15 10:01:05
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supercat0821

至尊木虫 (职业作家)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 陈家华 at 2014-10-15 10:01:05
像检测多环芳烃 如何进行全波长扫描呢?...

有合适的溶剂吗?多环芳烃也能做全波长扫描的,选合适的溶剂加上色谱柱。如果有紫外分光光度计的话,也可以测,设置波段然后根据吸收值的相对大小来确定最大吸收波长。
9楼2014-10-15 10:29:19
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陈家华

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
9楼: Originally posted by supercat0821 at 2014-10-15 10:29:19
有合适的溶剂吗?多环芳烃也能做全波长扫描的,选合适的溶剂加上色谱柱。如果有紫外分光光度计的话,也可以测,设置波段然后根据吸收值的相对大小来确定最大吸收波长。...

溶剂为甲醇和水 用高效液相色谱怎么做?
风雨共舞年轻有为
10楼2014-10-16 11:54:11
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