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求助高效液相出峰的问题
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mt2rong
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[
求助
]
求助高效液相出峰的问题
已有5人参与
我在高效液相做磺酸盐的检测,柱子是新的,流动相用的是甲醇:10-2mol/l的磷酸二氢钾(35:65),东西用水溶解,同一个样品,但每次做的时候,有时候出峰,有时候出的峰很乱,有时候甚至不出峰,求助是什么原因啊?
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呵呵
1楼
2014-03-06 14:59:54
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supercat0821
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引用回帖:
5楼
:
Originally posted by
dingru521
at 2014-03-06 16:11:39
之前做过一次,根据这个条件效果很好,现在是换了一台仪器,用的柱子也是新的,出现各种怪的现象,有时候出峰时间前移,没出现峰的时候,洗一下柱子,冲柱子的时候又有峰了,条件都一样,就是每次的现象都不一样, ...
冲柱子时又有峰,说明当时做的时候有物质还在柱子里。你这个方法应该还是没有选合适,出峰前移应该有可能是上一针的东西在下一针出来了。你主峰出来之后升高有机相的比例,然后再走一段,应该就可以出来了。建议你走双泵,可以B泵纯甲醇,在主峰出来之后走A、B各50%或者有机相更大一点试试。
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7楼
2014-03-06 19:30:36
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wyy080214
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分析
【答案】应助回帖
感谢参与,应助指数 +1
使用梯度,可能是杂质相互的干扰
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2楼
2014-03-06 15:15:37
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supercat0821
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【答案】应助回帖
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波长选择的合适吗?如果可以进行一个全波长扫描,样品溶液要确保能完全溶解,溶剂的话你也可以选择换一个,流动相最好。上流动相之前,先用10%左右的甲醇过度,半个小时之后再换成你的流动相。
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3楼
2014-03-06 15:19:15
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炜少
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虫号: 3003801
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专业: 合成药物化学
【答案】应助回帖
感谢参与,应助指数 +1
做一下你的样品稳定性吧,可能样品水解了。
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Whenthepainyoufeelsad,itisbesttolearnwhatthings.Learningwillmakeyouforeverremaininvincible.
4楼
2014-03-06 15:52:20
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