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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 液相-如何将杂质峰和药物峰分开？？
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linamei172

金虫 (初入文坛)

[求助] 液相-如何将杂质峰和药物峰分开？？

我的图在附件里，组织样品中杂质峰太多，采用的是用乙酸乙酯提取的方法，组织匀浆液中加2ml乙酸乙酯，涡旋5min,4000r/m离心10min,取乙酸乙酯层，氮气吹干，加100ul流动相溶解，过滤进样。色谱条件是乙腈：水=5:95，流速=0.5ml/min.药物峰的位置总有个峰，该怎么办？
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  • 附件 1 : linamei.doc
    • 2013-10-29 19:29:45, 63 K

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加油~
1楼 2013-10-29 19:34:43
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binxman

木虫 (著名写手)
常用的方法是，改流动相，梯度洗脱，进样前处理等。
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2楼2013-10-29 23:31:45
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linamei172

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by binxman at 2013-10-29 23:31:45
常用的方法是，改流动相，梯度洗脱，进样前处理等。

试过了，但是没用，我的是手动进样的，是不是和我的操作有关系呢？
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加油~
3楼2013-11-01 15:57:46
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lovedich

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
karl2100: 金币+1, 谢谢！ 2013-11-03 08:40:57
调整流动相比例，或者改变流动相组成，用甲醇试试，也可以加点酸、碱。二相分不开，可以用三相、或四相流动相。还有就是优化前处理，把杂质去掉。
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4楼2013-11-01 17:48:36
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顾莫柔

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
linamei172: 金币+5 2013-11-16 15:28:09
我挺想看一下空白是什么样的，我怀疑那个分不开的小峰是溶剂峰。若不是，楼主可把水相比例提高，如水-乙腈10:90.
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矫情的不是我是生活，残忍的不是我是很多。
5楼2013-11-04 14:51:50
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cxd050229

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

楼主可以在处理的时候  离心速度加快，你那太小了吧，我离心血清都差不多10000转呢
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linamei172
6楼2013-11-04 19:19:33
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yangsa344

铜虫 (小有名气)
应该改变流动相
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7楼2013-11-16 15:25:35
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linamei172

金虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by cxd050229 at 2013-11-04 19:19:33
楼主可以在处理的时候  离心速度加快，你那太小了吧，我离心血清都差不多10000转呢

我离心后，会取上清过滤进样，这个转速会有很大影响吗？？？
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加油~
8楼2013-11-16 15:26:18
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linamei172

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 顾莫柔 at 2013-11-04 14:51:50
我挺想看一下空白是什么样的，我怀疑那个分不开的小峰是溶剂峰。若不是，楼主可把水相比例提高，如水-乙腈10:90.

试过了，但是效果不好。。
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加油~
9楼2013-11-16 15:30:15
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cxd050229

木虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by linamei172 at 2013-11-16 15:26:18
我离心后，会取上清过滤进样，这个转速会有很大影响吗？？？...

应该不会吧，你要上清，离心速度大了也不会把溶在溶液里的东西沉淀出来啊
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10楼2013-11-16 16:04:56
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