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【求助】求助:液相,大杂质峰不能分离?
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skymahaol
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【求助】求助:液相,大杂质峰不能分离?
已有2人参与
本人最近按照新药典方法检测头孢西丁有关物质,遇到问题难以解决!
液相色谱
主峰前有一个大杂质峰不能分离,不但本产品如此,其他厂家以及进口产品也是如此,见附图。
色谱条件如下:
用苯基键合硅胶为填充剂;
流动相A为水(用无水甲酸调pH至2.7),
流动相B为乙腈,线性梯度洗脱;
检测波长为 235nm。
时间(min)流动相A(V/V) 流动相B(V/V)
0 90 10
12 90 10
37 80 20
50 60 40
55 20 80
60 20 80
62 90 10
70 90 10
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1楼
2010-07-09 09:06:31
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skymahaol
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有大侠知道吗??
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2楼
2010-07-09 11:15:55
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skymahaol
应助:
(幼儿园)
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虫号: 977498
5mg每毫升,我用的岛津苯基柱,另外也试过安捷伦苯基柱,改梯度啊,调ph啊,加磷酸盐啊,能试的方法全试了,都没用。。另外该方法是新版药典方法,不能胡乱改动的。。。。
有没有其他朋友做过西丁,遇没遇到过这种情况???
有朋友知道吗?
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3楼
2010-07-10 10:47:03
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xiaodu2007693
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在线: 253.9小时
虫号: 504085
注册: 2008-02-15
性别: GG
专业: 天然有机化学
进样量太大了吧,你那个主峰没有平头吗
少进点试试
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欢迎您来药学版~
4楼
2010-07-10 10:54:32
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