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skymahaol

[交流] 【求助】求助:液相,大杂质峰不能分离? 已有2人参与

本人最近按照新药典方法检测头孢西丁有关物质,遇到问题难以解决!液相色谱主峰前有一个大杂质峰不能分离,不但本产品如此,其他厂家以及进口产品也是如此,见附图。

色谱条件如下:
用苯基键合硅胶为填充剂;
流动相A为水(用无水甲酸调pH至2.7),
流动相B为乙腈,线性梯度洗脱;
检测波长为 235nm。
时间(min)流动相A(V/V)  流动相B(V/V)
0   90   10
12   90   10
37   80   20
50   60   40
55   20   80
60   20   80
62   90   10
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skymahaol

有大侠知道吗??
2楼2010-07-09 11:15:55
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skymahaol

5mg每毫升,我用的岛津苯基柱,另外也试过安捷伦苯基柱,改梯度啊,调ph啊,加磷酸盐啊,能试的方法全试了,都没用。。另外该方法是新版药典方法,不能胡乱改动的。。。。

有没有其他朋友做过西丁,遇没遇到过这种情况???

有朋友知道吗?
3楼2010-07-10 10:47:03
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xiaodu2007693

木虫 (著名写手)

药学版~龙猫

进样量太大了吧,你那个主峰没有平头吗
少进点试试
欢迎您来药学版~
4楼2010-07-10 10:54:32
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