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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 【求助】求助：液相，大杂质峰不能分离？
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skymahaol

[交流] 【求助】求助：液相，大杂质峰不能分离？ 已有2人参与

本人最近按照新药典方法检测头孢西丁有关物质，遇到问题难以解决！液相色谱主峰前有一个大杂质峰不能分离，不但本产品如此，其他厂家以及进口产品也是如此，见附图。

色谱条件如下：
用苯基键合硅胶为填充剂；
流动相A为水（用无水甲酸调pH至2.7），
流动相B为乙腈，线性梯度洗脱；
检测波长为 235nm。
时间（min）流动相A（V/V）  流动相B（V/V）
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12   90   10
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1楼 2010-07-09 09:06:31
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skymahaol

有大侠知道吗？？
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2楼2010-07-09 11:15:55
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skymahaol

5mg每毫升，我用的岛津苯基柱，另外也试过安捷伦苯基柱，改梯度啊，调ph啊，加磷酸盐啊，能试的方法全试了，都没用。。另外该方法是新版药典方法，不能胡乱改动的。。。。

有没有其他朋友做过西丁，遇没遇到过这种情况？？？

有朋友知道吗？
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3楼2010-07-10 10:47:03
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xiaodu2007693

木虫 (著名写手)

药学版~龙猫
进样量太大了吧，你那个主峰没有平头吗
少进点试试
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欢迎您来药学版~
4楼2010-07-10 10:54:32
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