应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】求助：液相，大杂质峰不能分离？
161/2返回列表12下一页
查看: 2108  |  回复: 15
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

skymahaol

[交流] 【求助】求助：液相，大杂质峰不能分离？ 已有11人参与

本人最近按照新药典方法检测头孢西丁有关物质，遇到问题难以解决！液相色谱主峰前有一个大杂质峰不能分离，不但本产品如此，其他厂家以及进口产品也是如此，见附图。

色谱条件如下：
用苯基键合硅胶为填充剂；
流动相A为水（用无水甲酸调pH至2.7），
流动相B为乙腈，线性梯度洗脱；
检测波长为 235nm。
时间（min）流动相A（V/V）  流动相B（V/V）
0   90   10
12   90   10
37   80   20
50   60   40
55   20   80
60   20   80
62   90   10
70   90   10



[ Last edited by skymahaol on 2010-7-9 at 09:05 ]
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2010-07-09 09:04:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chfzhang

禁虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
本帖内容被屏蔽
2楼2010-07-09 09:16:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

forging

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
是很难调，你的是什么柱子？有条件的话换一根好点的柱子
赞一下(1人) 回复此楼
3楼2010-07-09 09:19:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
用缓冲盐试试？CP条件一般都很搞笑。。。去查查有没有别国的条件
赞一下(1人) 回复此楼
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
4楼2010-07-09 11:05:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yangischao

新虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
查看相关参考文献啊
赞一下(1人) 回复此楼
执着于自己
5楼2010-07-09 11:09:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yu15742837

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
LC条件再找找，换换
赞一下(1人) 回复此楼
6楼2010-07-09 11:22:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

luomuwuhen

金虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
建议楼主用15%乙腈水等度洗脱看下主峰保留情况和与前边峰的分离情况，然后适当调节梯度程序
赞一下(1人) 回复此楼
药物合成
7楼2010-07-09 11:26:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jitingting

铜虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
降低流速看看能不能分开，或者调解酸度
赞一下(1人) 回复此楼
8楼2010-07-09 16:04:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jessonkarry

金虫 (正式写手)
我觉得需更换色谱主类型，如果可能的话，看看对照品的情况
赞一下 回复此楼
9楼2010-07-09 16:26:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

skymahaol

引用回帖:
Originally posted by chfzhang at 2010-07-09 09:16:05:
好难的问题啊，希望有人帮你解决。我占个沙发。你的梯度走的再缓一点可以吗你的

5mg每毫升，我用的岛津苯基柱，另外也试过安捷伦苯基柱，改梯度啊，调ph啊，加磷酸盐啊，能试的方法全试了，都没用。。另外该方法是新版药典方法，不能胡乱改动的。。。。

有没有其他朋友做过西丁，遇没遇到过这种情况？？？
赞一下 回复此楼
10楼2010-07-10 10:46:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 skymahaol 的主题更新
161/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[教师之家] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +4 s3fFTmArrBt6 2026-09-13 4/200 2026-09-15 06:50 by 5BDX0d0WFp7t
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 s3fFTmArrBt6 2026-09-13 5/250 2026-09-15 06:49 by 5BDX0d0WFp7t
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +4 LwdutQ8HoqWP 2026-09-13 4/200 2026-09-15 06:14 by 5BDX0d0WFp7t
[硕博家园] 售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急 +4 LwdutQ8HoqWP 2026-09-13 4/200 2026-09-15 06:02 by 5BDX0d0WFp7t
[公派出国] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 4/200 2026-09-15 05:50 by 5BDX0d0WFp7t
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +5 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 6/300 2026-09-15 05:38 by 5BDX0d0WFp7t
[考博] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +5 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 5/250 2026-09-15 05:34 by 5BDX0d0WFp7t
[考研] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +5 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 6/300 2026-09-15 05:13 by 5BDX0d0WFp7t
[公派出国] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +6 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 8/400 2026-09-15 05:01 by mibUvS8DDCwf
[考研] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +4 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 4/200 2026-09-15 05:00 by mibUvS8DDCwf
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +3 23jxep3nCNZb 2026-09-14 3/150 2026-09-15 01:21 by mibUvS8DDCwf
[教师之家] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 s3fFTmArrBt6 2026-09-13 3/150 2026-09-14 23:21 by vZfe6xYu34yj
[找工作] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +5 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 5/250 2026-09-14 22:13 by vZfe6xYu34yj
[博后之家] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +4 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 4/200 2026-09-14 21:37 by vZfe6xYu34yj
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 5/250 2026-09-14 21:25 by vZfe6xYu34yj
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 3/150 2026-09-14 15:09 by Aj1rhIDL5ixY
[基金申请] 求教各位大神：2026教育部人文社科青年基金项目何时公示呀？ +5 云宴山人 2026-09-10 7/350 2026-09-14 12:11 by ecnu2013
[找工作] 浙江师范大学是怎么坑我的 +6 recruit123 2026-09-09 6/300 2026-09-14 12:00 by 萨仁其其格
[考博] 西北工业大学材料学院电化学传感与催化课题组招收2027年推免研究生、博士生、博士后 +3 马方园 2026-09-10 4/200 2026-09-14 09:29 by Chem张zz
[教师之家] 浙江师范大学是怎么坑我的 +10 recruit123 2026-09-09 15/750 2026-09-13 10:45 by seaskyy
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭