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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】求助：液相，大杂质峰不能分离？
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skymahaol

[交流] 【求助】求助：液相，大杂质峰不能分离？ 已有11人参与

本人最近按照新药典方法检测头孢西丁有关物质，遇到问题难以解决！液相色谱主峰前有一个大杂质峰不能分离，不但本产品如此，其他厂家以及进口产品也是如此，见附图。

色谱条件如下：
用苯基键合硅胶为填充剂；
流动相A为水（用无水甲酸调pH至2.7），
流动相B为乙腈，线性梯度洗脱；
检测波长为 235nm。
时间（min）流动相A（V/V）  流动相B（V/V）
0   90   10
12   90   10
37   80   20
50   60   40
55   20   80
60   20   80
62   90   10
70   90   10



[ Last edited by skymahaol on 2010-7-9 at 09:05 ]
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1楼 2010-07-09 09:04:33
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chfzhang

禁虫 (正式写手)
★
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本帖内容被屏蔽
2楼2010-07-09 09:16:05
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forging

金虫 (小有名气)
★
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是很难调，你的是什么柱子？有条件的话换一根好点的柱子
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3楼2010-07-09 09:19:12
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
★
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用缓冲盐试试？CP条件一般都很搞笑。。。去查查有没有别国的条件
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
4楼2010-07-09 11:05:12
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yangischao

新虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
查看相关参考文献啊
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执着于自己
5楼2010-07-09 11:09:30
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yu15742837

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
LC条件再找找，换换
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6楼2010-07-09 11:22:57
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)
★
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建议楼主用15%乙腈水等度洗脱看下主峰保留情况和与前边峰的分离情况，然后适当调节梯度程序
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药物合成
7楼2010-07-09 11:26:06
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jitingting

铜虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
降低流速看看能不能分开，或者调解酸度
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8楼2010-07-09 16:04:29
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jessonkarry

金虫 (正式写手)
我觉得需更换色谱主类型，如果可能的话，看看对照品的情况
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9楼2010-07-09 16:26:18
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skymahaol

引用回帖:
Originally posted by chfzhang at 2010-07-09 09:16:05:
好难的问题啊，希望有人帮你解决。我占个沙发。你的梯度走的再缓一点可以吗你的

5mg每毫升，我用的岛津苯基柱，另外也试过安捷伦苯基柱，改梯度啊，调ph啊，加磷酸盐啊，能试的方法全试了，都没用。。另外该方法是新版药典方法，不能胡乱改动的。。。。

有没有其他朋友做过西丁，遇没遇到过这种情况？？？
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10楼2010-07-10 10:46:09
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