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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 流动相中磷酸的比例范围
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moresha

金虫 (小有名气)

[求助] 流动相中磷酸的比例范围

我想请问在做含量测定时，流动相中常用的甲醇-磷酸水溶液或乙腈-磷酸水溶液中的磷酸的浓度范围是多少？文献中有各种说法，从0.05%-5%的都有。各位大侠，谁知道这个官方标准啊？谢啦！！
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1楼 2013-08-20 11:27:36
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panbaowei

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
moresha: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-08-20 11:32:15
河边的芦苇: 金币+1, 感谢回帖交流 2013-08-20 15:34:03
一般会加千分之一左右高的话仪器受不了。除非特殊项目，一般不建议用大量的盐。
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2楼2013-08-20 11:29:57
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moresha

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by panbaowei at 2013-08-20 11:29:57
一般会加千分之一左右高的话仪器受不了。除非特殊项目，一般不建议用大量的盐。

还有冰醋酸呢》？
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3楼2013-08-20 11:30:53
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panbaowei

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
moresha: 金币+2, 好的，谢谢 2013-08-20 11:37:08
河边的芦苇: 金币+1, 感谢回帖交流 2013-08-20 15:34:10
就是折合成盐的量，千分之一左右。加多少冰醋酸那是看柱子的耐受性和样品的稳定性考虑的。
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4楼2013-08-20 11:33:24
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sirlily2002

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
河边的芦苇: 金币+1, 感谢回帖交流 2013-08-20 15:34:17
加磷酸的浓度或冰醋酸的浓度关键在于配好的流动相的PH值是多少？你所使用的色谱柱能否耐受该PH值，以及在该PH值条件下你的色谱峰是否很理想，如果不理想，初步推断你的PH值可能不适合，由此来确定所加磷酸的浓度，这即是所谓的分析中的耐受性试验考察部分的内容。
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clever
5楼2013-08-20 11:39:51
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moresha

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by sirlily2002 at 2013-08-20 11:39:51
加磷酸的浓度或冰醋酸的浓度关键在于配好的流动相的PH值是多少？你所使用的色谱柱能否耐受该PH值，以及在该PH值条件下你的色谱峰是否很理想，如果不理想，初步推断你的PH值可能不适合，由此来确定所加磷酸的浓度，这 ...

因为我现在只是在做一个统计，看看这个磷酸水溶液的浓度范围到底有多大，并不是要做实验啦，嘿嘿。。
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6楼2013-08-20 11:55:08
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meliy

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
moresha(zhychen2008代发): 金币+2, USP中很多水相中磷酸盐浓度是100mmol/L 2013-08-20 23:58:56
磷酸做过0.1%的。主要是看色谱柱耐受ph值。
磷酸盐的话一般10mmol/L-50, 10常用
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7楼2013-08-20 20:49:54
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bully_zhu

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
磷酸的比例主要是对柱子和机器的影响，浓度过高，对柱子要求就高，不然柱效就下将很明显。另外，用高浓度的流动相后，一定要对机器进行相应的清洗，不要做完就了事，对机器伤害也大。
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宠辱不惊,看庭前花开花落.去留无意,望天上云卷云舒
8楼2013-08-21 08:33:17
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