24小时热门版块排行榜    

查看: 3693  |  回复: 10

snmrna

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 流动相中磷酸缓冲液不能上LC-MS?

我分析样品用的流动相中含有磷酸盐缓冲溶液(pH7.2),同学说这种流动相不能上LC-MS,请教各位达人,该怎么调整和优化流动相啊?直接用水和甲醇当流动相上LC-MS貌似也可以,但没法知道哪个峰对应哪个组分,水和甲醇分不开啊,
欢迎各位虫友指教!
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shelly8059

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

snmrna(金币+1): 2011-08-12 14:52:54
snmrna(金币+1): 2011-08-16 14:31:28
有盐的流动相不可以上LC-MS,你原先流动相的pH7.2,可以试着用水(水中加入如0.1%冰乙酸和0.1%三乙胺)和甲醇代替。你先开发一个合适的LC方法,再接MS。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

海阔凭鱼跃,天高任鸟飞!
2楼2011-08-12 14:40:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

snmrna

铁杆木虫 (著名写手)

送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by shelly8059 at 2011-08-12 14:40:04:
有盐的流动相不可以上LC-MS,你原先流动相的pH7.2,可以试着用水(水中加入如0.1%冰乙酸和0.1%三乙胺)和甲醇代替。你先开发一个合适的LC方法,再接MS。

非常感谢您的意见!
有缓冲盐的流动相都不可以上LC-MS吗?我之前还想用0.1M的Tris缓冲液代替磷酸缓冲溶液,适当比例也可以达到pH7.2。同学说磷酸盐不易电离什么的,那Tris缓冲液也不可以用是吧?
3楼2011-08-12 14:59:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shelly8059

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

snmrna(金币+1): 2011-08-12 15:12:36
错,无机盐缓冲体系不可以进MS,因为它雾化不了,可以使用其它缓冲体系代替。Tris缓冲液可以的
海阔凭鱼跃,天高任鸟飞!
4楼2011-08-12 15:04:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

snmrna

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by shelly8059 at 2011-08-12 15:04:00:
错,无机盐缓冲体系不可以进MS,因为它雾化不了,可以使用其它缓冲体系代替。Tris缓冲液可以的

谢谢你!
再问个不相关的问题啊,呵呵
我要用hplc对发酵液里的某组分进行定量 但没有标准品 有什么好办法没?
我目前在想:一:是否可以寻找一个结构相似,吸收波长相近且产生该吸收的结构一样的化合物当做外标,来进行定量?
二:用内标法,但是对照品和内标物质该如何选择呢?特别是对照品
烦劳您指导下!
5楼2011-08-12 15:19:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shelly8059

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

snmrna(金币+1): 2011-08-13 11:33:08
没有标准品,可以找一个相对纯品代替。
相对纯品含量可以是扣除水分,残留溶剂,灼烧残渣之后的一个含量。
是否可以寻找一个结构相似,吸收波长相近且产生该吸收的结构一样的化合物当做外标,来进行定量(如果只是研究组分的变化趋势,可以寻找一个稳定的已知含量的物质,看做感度与待标定物质为1:1,对待标定物质进行外标)。
海阔凭鱼跃,天高任鸟飞!
6楼2011-08-12 16:39:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

snmrna

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by shelly8059 at 2011-08-12 16:39:05:
没有标准品,可以找一个相对纯品代替。
相对纯品含量可以是扣除水分,残留溶剂,灼烧残渣之后的一个含量。
是否可以寻找一个结构相似,吸收波长相近且产生该吸收的结构一样的化合物当做外标,来进行定量(如果只 ...

相对纯品主要成分还是目标物质吧 它浓度太小了 相对纯品也很能制备或买到啊
2 我是想用这种物质当外标 对发酵液里该组分进行定量 是不是一般不能这样做啊?
7楼2011-08-12 17:31:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shelly8059

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

snmrna(金币+1): 2011-08-13 11:33:13
如果只是研究组分的变化趋势,可以寻找一个稳定的已知含量的物质,看做感度与待标定物质为1:1,对待标定物质进行外标
用这种物质当外标 对发酵液里该组分进行定量很有可能各组分含量之和大于100%
海阔凭鱼跃,天高任鸟飞!
8楼2011-08-12 21:19:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

snmrna

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by shelly8059 at 2011-08-12 21:19:39:
如果只是研究组分的变化趋势,可以寻找一个稳定的已知含量的物质,看做感度与待标定物质为1:1,对待标定物质进行外标
用这种物质当外标 对发酵液里该组分进行定量很有可能各组分含量之和大于100%

哦 知道了 谢谢你
9楼2011-08-13 21:47:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhanglq0213

银虫 (初入文坛)

除了盐不能进质谱外,无机酸也不允许近质谱,如磷酸,质谱中常用的有机酸一般为甲酸,乙酸某些情况下也用,碱一般用的是醋酸铵,这些盐进入质谱后会严重影响分子离子峰,影响目标物的检测,同时还会对质谱仪器有损坏,一点小建议,希望对你有帮助!
医药人医药心
10楼2014-10-27 20:11:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 snmrna 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[论文投稿] 国内期刊审稿人数量 +4 新时代核动力驴 2024-11-13 6/300 2024-11-16 08:24 by pityzhou
[教师之家] 北大教授何怀宏曾如此描述他的同行 +13 zju2000 2024-11-09 13/650 2024-11-16 07:45 by 080520dxf
[硕博家园] 和导师撕破脸了 +17 圆满123456 2024-11-13 21/1050 2024-11-16 00:30 by ZZZemmm
[教师之家] 评正教授需要两个国家级项目,有人用子课题糊弄,结果在评审前资格公示时被举报拿下了 +22 瞬息宇宙 2024-11-12 31/1550 2024-11-15 22:02 by 潇湘之迷
[考博] 中南大学 粉末冶金国家重点实验室 陈超教授课题组拟招收 1~2位博士研究生通知 +7 中南大学-金属材 2024-11-14 18/900 2024-11-15 20:22 by 中南大学-金属材
[考博] 随缘读博 一篇中科院一区Top 一篇中科院二区Top 两篇专利 +6 Ricoch4t 2024-11-13 15/750 2024-11-15 19:24 by 青青之洲
[论文投稿] 找不到审稿人 +6 吉祥如意141913 2024-11-13 6/300 2024-11-15 16:48 by LEyblyt
[教师之家] 大学老师 +11 考研一路顺风 2024-11-13 14/700 2024-11-15 15:24 by LNP@mRNA
[基金申请] 变性人申请基金咋算性别? +21 leicahfs 2024-11-11 21/1050 2024-11-15 14:54 by 跳鱼拨刺
[基金申请] 去年七月底入站的还能申请下一批吗? +4 brightwo 2024-11-14 4/200 2024-11-15 14:18 by gazi1111
[精细化工] 同一个反应相同的反应条件,是不是反应结果相差不大? +5 青霉素 2024-11-11 5/250 2024-11-15 13:43 by zyqchem
[硕博家园] 实验进度 +9 麻辣烫。 2024-11-11 14/700 2024-11-15 13:14 by hanweiguo
[考博] 联系的博导说有时间聊一聊 我回复了自己可以的时间后 博导就没再回复 +4 evan0489 2024-11-15 4/200 2024-11-15 13:10 by hanweiguo
[基金申请] 广东省自然科学基金-面上项目消息有了么? +4 pachang 2024-11-14 6/300 2024-11-15 09:39 by zhoulei7170
[基金申请] 求助 +4 Enenenene 2024-11-15 4/200 2024-11-15 09:36 by 榨菜拌青椒
[硕博家园] 课题和专业一点都不相关怎么办 +7 imt4n9 2024-11-11 10/500 2024-11-15 01:55 by 成长虫
[论文投稿] OE返修遇到expired +3 隔壁老王来了 2024-11-14 7/350 2024-11-14 20:46 by 隔壁老王来了
[有机交流] 同一个反应回流情况不同 20+3 1853846 2024-11-12 3/150 2024-11-14 15:42 by 太阳谷
[找工作] 咨询一下江西的高校待遇,人文氛围怎么样? +5 akslis2024 2024-11-09 5/250 2024-11-14 13:53 by 啄木鸟、
[论文投稿] 投稿求助 40+3 liukun11 2024-11-12 4/200 2024-11-12 19:13 by liukun11
信息提示
请填处理意见