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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 流动相中磷酸缓冲液不能上LC-MS？
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snmrna

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 流动相中磷酸缓冲液不能上LC-MS？

我分析样品用的流动相中含有磷酸盐缓冲溶液（pH7.2），同学说这种流动相不能上LC-MS，请教各位达人，该怎么调整和优化流动相啊？直接用水和甲醇当流动相上LC-MS貌似也可以，但没法知道哪个峰对应哪个组分，水和甲醇分不开啊，
欢迎各位虫友指教！
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1楼2011-08-12 14:35:47
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shelly8059

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

snmrna(金币+1): 2011-08-12 14:52:54
snmrna(金币+1): 2011-08-16 14:31:28
有盐的流动相不可以上LC-MS，你原先流动相的pH7.2，可以试着用水（水中加入如0.1%冰乙酸和0.1%三乙胺）和甲醇代替。你先开发一个合适的LC方法，再接MS。
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snmrna
海阔凭鱼跃，天高任鸟飞！
2楼2011-08-12 14:40:04
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snmrna

铁杆木虫 (著名写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by shelly8059 at 2011-08-12 14:40:04:
有盐的流动相不可以上LC-MS，你原先流动相的pH7.2，可以试着用水（水中加入如0.1%冰乙酸和0.1%三乙胺）和甲醇代替。你先开发一个合适的LC方法，再接MS。

非常感谢您的意见！
有缓冲盐的流动相都不可以上LC-MS吗？我之前还想用0.1M的Tris缓冲液代替磷酸缓冲溶液，适当比例也可以达到pH7.2。同学说磷酸盐不易电离什么的，那Tris缓冲液也不可以用是吧？
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3楼2011-08-12 14:59:09
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shelly8059

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

snmrna(金币+1): 2011-08-12 15:12:36
错，无机盐缓冲体系不可以进MS，因为它雾化不了，可以使用其它缓冲体系代替。Tris缓冲液可以的
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4楼2011-08-12 15:04:00
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snmrna

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by shelly8059 at 2011-08-12 15:04:00:
错，无机盐缓冲体系不可以进MS，因为它雾化不了，可以使用其它缓冲体系代替。Tris缓冲液可以的

谢谢你！
再问个不相关的问题啊，呵呵
我要用hplc对发酵液里的某组分进行定量 但没有标准品 有什么好办法没？
我目前在想：一：是否可以寻找一个结构相似，吸收波长相近且产生该吸收的结构一样的化合物当做外标，来进行定量？
二：用内标法，但是对照品和内标物质该如何选择呢？特别是对照品
烦劳您指导下！
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5楼2011-08-12 15:19:44
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shelly8059

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

snmrna(金币+1): 2011-08-13 11:33:08
没有标准品，可以找一个相对纯品代替。
相对纯品含量可以是扣除水分，残留溶剂，灼烧残渣之后的一个含量。
是否可以寻找一个结构相似，吸收波长相近且产生该吸收的结构一样的化合物当做外标，来进行定量（如果只是研究组分的变化趋势，可以寻找一个稳定的已知含量的物质，看做感度与待标定物质为1:1，对待标定物质进行外标）。
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6楼2011-08-12 16:39:05
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snmrna

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by shelly8059 at 2011-08-12 16:39:05:
没有标准品，可以找一个相对纯品代替。
相对纯品含量可以是扣除水分，残留溶剂，灼烧残渣之后的一个含量。
是否可以寻找一个结构相似，吸收波长相近且产生该吸收的结构一样的化合物当做外标，来进行定量（如果只 ...

相对纯品主要成分还是目标物质吧 它浓度太小了 相对纯品也很能制备或买到啊
2 我是想用这种物质当外标 对发酵液里该组分进行定量 是不是一般不能这样做啊？
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7楼2011-08-12 17:31:50
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shelly8059

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

snmrna(金币+1): 2011-08-13 11:33:13
如果只是研究组分的变化趋势，可以寻找一个稳定的已知含量的物质，看做感度与待标定物质为1:1，对待标定物质进行外标
用这种物质当外标 对发酵液里该组分进行定量很有可能各组分含量之和大于100%
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8楼2011-08-12 21:19:39
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snmrna

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by shelly8059 at 2011-08-12 21:19:39:
如果只是研究组分的变化趋势，可以寻找一个稳定的已知含量的物质，看做感度与待标定物质为1:1，对待标定物质进行外标
用这种物质当外标 对发酵液里该组分进行定量很有可能各组分含量之和大于100%

哦 知道了 谢谢你
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9楼2011-08-13 21:47:23
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zhanglq0213

银虫 (初入文坛)
除了盐不能进质谱外，无机酸也不允许近质谱，如磷酸，质谱中常用的有机酸一般为甲酸，乙酸某些情况下也用，碱一般用的是醋酸铵，这些盐进入质谱后会严重影响分子离子峰，影响目标物的检测，同时还会对质谱仪器有损坏，一点小建议，希望对你有帮助！
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医药人医药心
10楼2014-10-27 20:11:28
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