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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 流动相中磷酸缓冲液不能上LC-MS？
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snmrna

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 流动相中磷酸缓冲液不能上LC-MS？

我分析样品用的流动相中含有磷酸盐缓冲溶液（pH7.2），同学说这种流动相不能上LC-MS，请教各位达人，该怎么调整和优化流动相啊？直接用水和甲醇当流动相上LC-MS貌似也可以，但没法知道哪个峰对应哪个组分，水和甲醇分不开啊，
欢迎各位虫友指教！
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1楼 2011-08-12 14:35:47
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shelly8059

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

snmrna(金币+1): 2011-08-13 11:33:08
没有标准品，可以找一个相对纯品代替。
相对纯品含量可以是扣除水分，残留溶剂，灼烧残渣之后的一个含量。
是否可以寻找一个结构相似，吸收波长相近且产生该吸收的结构一样的化合物当做外标，来进行定量（如果只是研究组分的变化趋势，可以寻找一个稳定的已知含量的物质，看做感度与待标定物质为1:1，对待标定物质进行外标）。
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海阔凭鱼跃，天高任鸟飞！
6楼2011-08-12 16:39:05
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shelly8059

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

snmrna(金币+1): 2011-08-12 14:52:54
snmrna(金币+1): 2011-08-16 14:31:28
有盐的流动相不可以上LC-MS，你原先流动相的pH7.2，可以试着用水（水中加入如0.1%冰乙酸和0.1%三乙胺）和甲醇代替。你先开发一个合适的LC方法，再接MS。
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snmrna
海阔凭鱼跃，天高任鸟飞！
2楼2011-08-12 14:40:04
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snmrna

铁杆木虫 (著名写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by shelly8059 at 2011-08-12 14:40:04:
有盐的流动相不可以上LC-MS，你原先流动相的pH7.2，可以试着用水（水中加入如0.1%冰乙酸和0.1%三乙胺）和甲醇代替。你先开发一个合适的LC方法，再接MS。

非常感谢您的意见！
有缓冲盐的流动相都不可以上LC-MS吗？我之前还想用0.1M的Tris缓冲液代替磷酸缓冲溶液，适当比例也可以达到pH7.2。同学说磷酸盐不易电离什么的，那Tris缓冲液也不可以用是吧？
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3楼2011-08-12 14:59:09
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shelly8059

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

snmrna(金币+1): 2011-08-12 15:12:36
错，无机盐缓冲体系不可以进MS，因为它雾化不了，可以使用其它缓冲体系代替。Tris缓冲液可以的
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海阔凭鱼跃，天高任鸟飞！
4楼2011-08-12 15:04:00
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