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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » LC-MS样品分析中样品有机相不超过多少
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chenct002

金虫 (小有名气)

[求助] LC-MS样品分析中样品有机相不超过多少 已有5人参与

LC-MS样品有机相比例太高会出现分层，谱图上会出现两个峰，请问样品中有机相比例范围是多少？最多不超过多少有机相？？？
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1楼 2014-06-23 10:40:12
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

lengyue0524

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
用C18柱，最好用初始流动相配制，有机相20%左右。我做的有些物质用纯有机相就是两个峰，用初始流动相就好。用HILIC柱就用100%有机相。

[ 发自小木虫客户端 ]
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我要这天，再遮不住我眼，要这地，再埋不了我心，要这众生，都明白我意，要那诸佛，都烟消云散！
5楼2014-06-23 21:02:21
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……
引用回帖:
3楼: Originally posted by chenct002 at 2014-06-23 11:15:45
溶解性没问题，刚开始稀释比例太高，导致样品中的目标成分浓度低于检出限，现在想降低稀释比例，就是少加水稀释，不知道会不会有机相太多分层...

你说的有机相是什么？正常的话应该选和水互溶的啊
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人生若只如初见...
6楼2014-06-24 09:49:34
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jinianwei

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
chenct002: 金币+5 2014-06-25 20:09:46
有机相比例太高会导致峰型不好，甚至分相，出两个峰的，降低进样量会好一些。
1 在溶解性允许的情况下你可以用100%的水溶解做为样品（氮吹，复溶）。
2 换一个保留更好的柱子，也可以解决。
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人生需要努力
8楼2014-06-25 17:36:00
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普通回帖

daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
西湖醉鱼: 金币+2, 欢迎常来分析版 2014-06-23 19:28:35
不是太理解你的问题，是你的样品在有机溶剂里面溶解性不好还是？
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人生若只如初见...
2楼2014-06-23 11:06:54
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chenct002

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by daisyzhangwei at 2014-06-23 11:06:54
不是太理解你的问题，是你的样品在有机溶剂里面溶解性不好还是？

溶解性没问题，刚开始稀释比例太高，导致样品中的目标成分浓度低于检出限，现在想降低稀释比例，就是少加水稀释，不知道会不会有机相太多分层
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3楼2014-06-23 11:15:45
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赈早见琥珀主

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
西湖醉鱼: 金币+2, 欢迎常来分析版 2014-06-23 19:28:49
和有机相没关系吧~我们做LC-MS空白都是用的纯甲醇··
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铁甲依然在
4楼2014-06-23 14:53:17
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彩云之南lxx

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
有机相可以用100%啊，一般不都是用水混溶的吗？怎么会分层
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7楼2014-06-25 10:05:06
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chenct002

金虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by jinianwei at 2014-06-25 17:36:00
有机相比例太高会导致峰型不好，甚至分相，出两个峰的，降低进样量会好一些。
1 在溶解性允许的情况下你可以用100%的水溶解做为样品（氮吹，复溶）。
2 换一个保留更好的柱子，也可以解决。

用有机溶剂的时候，一不小心加多了，有机相太高，进样的时候就会出现你说的那种情况，加水稀释后，恢复原来的良好峰型
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9楼2014-06-25 20:12:05
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chenct002

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by daisyzhangwei at 2014-06-24 09:49:34
你说的有机相是什么？正常的话应该选和水互溶的啊...

乙腈
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10楼2014-06-25 20:12:35
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