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pppbbbccc706

金虫 (正式写手)

[交流] LC-MS 色谱出峰质谱不出峰 已有10人参与

我测LC-MS用水和乙腈流动相,水中加了0.1%三氟乙酸,经常发生色谱相应出峰时质谱不出峰,或者色谱无峰时质谱出峰,这是怎么回事
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我为什么不能表达我的愤怒?
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wy19871124

新虫 (职业作家)

质谱首席顾问


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
这个是响应不同,有些可能紫外响应好,所以色谱出峰,有些可能质谱响应不好所以不出峰
3楼2014-04-28 20:23:54
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付之文

木虫 (正式写手)

★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
西湖醉鱼: 金币+2, 欢迎常来分析版 2014-05-02 21:54:34
质谱检测加三氟乙酸???还调节PH,抑制拖尾???楼主别把当年液相的办法照搬到LC-MS中好吗?TFA在质谱检测中会与你的样品生成离子对,导致带电离子中性化,所以你在质谱中响度自然很低了。。。还有,TFA会在你质谱中留下几乎永久性的残留,以后你的背景干扰肯定会一直有TFA,唉。。。
9楼2014-04-29 09:46:42
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ivan.yitao

木虫 (正式写手)

★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
西湖醉鱼: 金币+2, 欢迎常来分析版 2014-05-02 21:54:54
关于色谱出峰质谱不出峰,有几种可能:
1. 化合物MS响应弱,适当加大进样量。
2. 化合物难电离,如有的含氟化合物,可以试试ESI(-)。
3. 化合物易挥发,建议使用GCMS。

至于色谱不出峰而质谱出峰,那可能是因为你的样品中含有214 254等都不吸收的物质,如三乙胺之类,但是这类化合物又有比较强的质谱峰。
Ivan
10楼2014-04-29 10:20:16
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chyll9999

木虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
楼主不要加三氟乙酸,改加0.1%甲酸试试,可促进离子化
forever
11楼2014-05-02 20:17:57
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青木瓜之味

新虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
9楼: Originally posted by 付之文 at 2014-04-29 09:46:42
质谱检测加三氟乙酸???还调节PH,抑制拖尾???楼主别把当年液相的办法照搬到LC-MS中好吗?TFA在质谱检测中会与你的样品生成离子对,导致带电离子中性化,所以你在质谱中响度自然很低了。。。还有,TFA会在你质 ...

我们实验室不用IFA,你试试甲酸,千分之一的
12楼2014-06-26 15:56:29
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普通回帖

ZZCQQ

木虫 (正式写手)

早起哒虫砸有鸟吃(⊙o⊙)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
是不是你的化合物质谱响应太低?或者,色谱柱洗不干净……
今天是个好日子~
2楼2014-04-28 19:15:42
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xuzhide

铁杆木虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
请教:为什么水中要加三氟乙酸?

[ 发自小木虫客户端 ]
4楼2014-04-28 22:25:10
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diweifenxi

铜虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
4楼: Originally posted by xuzhide at 2014-04-28 22:25:10
请教:为什么水中要加三氟乙酸?

三氟乙酸可以调节流动相的PH 改善峰型 抑制拖尾啊
5楼2014-04-29 08:36:30
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huomingjia

银虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
这个是响应不同,有些可能紫外响应好,所以色谱出峰,有些可能质谱响应不好所以不出峰.或者是含量小,质谱上被掩盖了,响应不出来。
6楼2014-04-29 09:11:14
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pppbbbccc706

金虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by huomingjia at 2014-04-29 09:11:14
这个是响应不同,有些可能紫外响应好,所以色谱出峰,有些可能质谱响应不好所以不出峰.或者是含量小,质谱上被掩盖了,响应不出来。

应该加大测试物的浓度?
我为什么不能表达我的愤怒?
7楼2014-04-29 09:22:11
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huomingjia

银虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
7楼: Originally posted by pppbbbccc706 at 2014-04-29 09:22:11
应该加大测试物的浓度?...

可以试试,但我也敢保证。呵呵。。
8楼2014-04-29 09:28:18
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