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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 质谱分析 » LC-MS 色谱出峰质谱不出峰
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pppbbbccc706

金虫 (正式写手)

[交流] LC-MS 色谱出峰质谱不出峰 已有10人参与

我测LC-MS用水和乙腈流动相，水中加了0.1%三氟乙酸，经常发生色谱相应出峰时质谱不出峰，或者色谱无峰时质谱出峰，这是怎么回事
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我为什么不能表达我的愤怒？
1楼 2014-04-28 18:53:28
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

wy19871124

新虫 (职业作家)

质谱首席顾问
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
这个是响应不同，有些可能紫外响应好，所以色谱出峰，有些可能质谱响应不好所以不出峰
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3楼2014-04-28 20:23:54
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付之文

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
西湖醉鱼: 金币+2, 欢迎常来分析版 2014-05-02 21:54:34
质谱检测加三氟乙酸？？？还调节PH，抑制拖尾？？？楼主别把当年液相的办法照搬到LC-MS中好吗？TFA在质谱检测中会与你的样品生成离子对，导致带电离子中性化，所以你在质谱中响度自然很低了。。。还有，TFA会在你质谱中留下几乎永久性的残留，以后你的背景干扰肯定会一直有TFA，唉。。。
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9楼2014-04-29 09:46:42
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ivan.yitao

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
西湖醉鱼: 金币+2, 欢迎常来分析版 2014-05-02 21:54:54
关于色谱出峰质谱不出峰，有几种可能：
1. 化合物MS响应弱，适当加大进样量。
2. 化合物难电离，如有的含氟化合物，可以试试ESI(-)。
3. 化合物易挥发，建议使用GCMS。

至于色谱不出峰而质谱出峰，那可能是因为你的样品中含有214 254等都不吸收的物质，如三乙胺之类，但是这类化合物又有比较强的质谱峰。
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Ivan
10楼2014-04-29 10:20:16
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chyll9999

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
楼主不要加三氟乙酸，改加0.1%甲酸试试，可促进离子化
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forever
11楼2014-05-02 20:17:57
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青木瓜之味

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
9楼: Originally posted by 付之文 at 2014-04-29 09:46:42
质谱检测加三氟乙酸？？？还调节PH，抑制拖尾？？？楼主别把当年液相的办法照搬到LC-MS中好吗？TFA在质谱检测中会与你的样品生成离子对，导致带电离子中性化，所以你在质谱中响度自然很低了。。。还有，TFA会在你质 ...

我们实验室不用IFA，你试试甲酸，千分之一的
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12楼2014-06-26 15:56:29
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普通回帖

ZZCQQ

木虫 (正式写手)

早起哒虫砸有鸟吃(⊙o⊙)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
是不是你的化合物质谱响应太低？或者，色谱柱洗不干净……
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今天是个好日子~
2楼2014-04-28 19:15:42
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xuzhide

铁杆木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
请教:为什么水中要加三氟乙酸？

[ 发自小木虫客户端 ]
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4楼2014-04-28 22:25:10
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diweifenxi

铜虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
4楼: Originally posted by xuzhide at 2014-04-28 22:25:10
请教:为什么水中要加三氟乙酸？

三氟乙酸可以调节流动相的PH 改善峰型 抑制拖尾啊
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5楼2014-04-29 08:36:30
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huomingjia

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
这个是响应不同，有些可能紫外响应好，所以色谱出峰，有些可能质谱响应不好所以不出峰.或者是含量小，质谱上被掩盖了，响应不出来。
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6楼2014-04-29 09:11:14
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pppbbbccc706

金虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by huomingjia at 2014-04-29 09:11:14
这个是响应不同，有些可能紫外响应好，所以色谱出峰，有些可能质谱响应不好所以不出峰.或者是含量小，质谱上被掩盖了，响应不出来。

应该加大测试物的浓度？
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我为什么不能表达我的愤怒？
7楼2014-04-29 09:22:11
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huomingjia

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
7楼: Originally posted by pppbbbccc706 at 2014-04-29 09:22:11
应该加大测试物的浓度？...

可以试试，但我也敢保证。呵呵。。
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8楼2014-04-29 09:28:18
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