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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » LC-MS/MS 一分钟不到就出峰了
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904434698

铁虫 (初入文坛)

[求助] LC-MS/MS 一分钟不到就出峰了

waters的LC-MS/MS测目标物，调色谱条件时，保留时间1.17min，第二天做标准曲线时，0.75-0.58min左右就出峰了，怎么这么快出峰，正常吗？看别人的出峰时间都得十来分钟的。标曲的出峰时间和样品的出峰时间也不同。
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1楼 2013-05-12 23:07:43
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风之流

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1. 确定柱子清洗干净，2. 标样有没有问题，3. 梯度洗脱有没有问题。因为不同的仪器、环境都会对出峰时间有影响，所以针对自己的仪器在做之前一定要优化方法。
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知识决定见识，态度决定高度
2楼2013-05-13 09:05:12
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鸭绿江畔

铁杆木虫 (著名写手)

牛B

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
出峰时间短不是问题。也不能看文献上的时间。毕竟LC部分的不同，保留会有很大的不同。但是你说目标和标品的保留时间不一致，我怀疑是LC部分的泵头脏了。
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我那么努力，就是为了在更高的层次遇见你！
3楼2013-05-13 09:42:20
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904434698

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 风之流 at 2013-05-13 09:05:12
1. 确定柱子清洗干净，2. 标样有没有问题，3. 梯度洗脱有没有问题。因为不同的仪器、环境都会对出峰时间有影响，所以针对自己的仪器在做之前一定要优化方法。

1、柱子应该是干净的，每次进样前都会先进空白样清洗针管和管道，保证没有目标物的峰再开始进样品，每次做完实验，都还会进空白样清洗。
2、标准样品的话，买的标品是SIGMA的，粉末状的，用水溶解的，用同一高浓度的储备液，用水稀释6个点做标曲。
3、流动相是60%乙酸铵，40%甲醇，等梯度洗脱，我只有一种目标物，要分不同梯度吗？不懂，小白一个
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4楼2013-05-13 22:06:16
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904434698

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 鸭绿江畔 at 2013-05-13 09:42:20
出峰时间短不是问题。也不能看文献上的时间。毕竟LC部分的不同，保留会有很大的不同。但是你说目标和标品的保留时间不一致，我怀疑是LC部分的泵头脏了。

谢谢回复，我是怕我的保留时间短，到时能否写到论文上，怕别人质疑。难道每次需要测一个样，然后进用空白样，再进下一个样品吗？我试下
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5楼2013-05-13 22:45:34
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Best538

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
904434698: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-05-22 22:41:35
确定这样几件事
1.标曲是不是每个浓度点出峰的保留时间都漂移
2.隔天再进样是不是又会变化
3.样品中加入一定量的标准品，看看样品中出峰会不会增强
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懿歟勉旃 勿墮勿忘
6楼2013-05-14 21:19:06
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lilijie123

木虫 (初入文坛)
感觉柱子对此物没什么保留，流动相水相加大比例
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7楼2013-05-18 12:11:42
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904434698

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by Best538 at 2013-05-14 21:19:06
确定这样几件事
1.标曲是不是每个浓度点出峰的保留时间都漂移
2.隔天再进样是不是又会变化
3.样品中加入一定量的标准品，看看样品中出峰会不会增强

谢谢回复！
1、不是每个点，我设了20、40、80、120、160、200，前面四个点出峰时间很相近，相差小于0.1min，一般后面两个点的出峰时间比前四个早0.2min以上，主要我用的等梯度洗脱，出峰早，即使是十几秒，也显得相差很大
2、隔天保留时间变化不大，峰面积变化较大
3、这个我试下
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8楼2013-05-22 22:40:43
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