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904434698

铁虫 (初入文坛)

[求助] LC-MS/MS 一分钟不到就出峰了

waters的LC-MS/MS测目标物,调色谱条件时,保留时间1.17min,第二天做标准曲线时,0.75-0.58min左右就出峰了,怎么这么快出峰,正常吗?看别人的出峰时间都得十来分钟的。标曲的出峰时间和样品的出峰时间也不同。
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904434698

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 风之流 at 2013-05-13 09:05:12
1. 确定柱子清洗干净,2. 标样有没有问题,3. 梯度洗脱有没有问题。因为不同的仪器、环境都会对出峰时间有影响,所以针对自己的仪器在做之前一定要优化方法。

1、柱子应该是干净的,每次进样前都会先进空白样清洗针管和管道,保证没有目标物的峰再开始进样品,每次做完实验,都还会进空白样清洗。
2、标准样品的话,买的标品是SIGMA的,粉末状的,用水溶解的,用同一高浓度的储备液,用水稀释6个点做标曲。
3、流动相是60%乙酸铵,40%甲醇,等梯度洗脱,我只有一种目标物,要分不同梯度吗?不懂,小白一个
4楼2013-05-13 22:06:16
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风之流

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
1. 确定柱子清洗干净,2. 标样有没有问题,3. 梯度洗脱有没有问题。因为不同的仪器、环境都会对出峰时间有影响,所以针对自己的仪器在做之前一定要优化方法。
知识决定见识,态度决定高度
2楼2013-05-13 09:05:12
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鸭绿江畔

铁杆木虫 (著名写手)

牛B

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
出峰时间短不是问题。也不能看文献上的时间。毕竟LC部分的不同,保留会有很大的不同。但是你说目标和标品的保留时间不一致,我怀疑是LC部分的泵头脏了。
我那么努力,就是为了在更高的层次遇见你!
3楼2013-05-13 09:42:20
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904434698

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 鸭绿江畔 at 2013-05-13 09:42:20
出峰时间短不是问题。也不能看文献上的时间。毕竟LC部分的不同,保留会有很大的不同。但是你说目标和标品的保留时间不一致,我怀疑是LC部分的泵头脏了。

谢谢回复,我是怕我的保留时间短,到时能否写到论文上,怕别人质疑。难道每次需要测一个样,然后进用空白样,再进下一个样品吗?我试下
5楼2013-05-13 22:45:34
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