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关于LC-MS/MS法测定血浆样品出现类似代谢物峰的问题 已有1人参与
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我用LC-MS/MS 法测定药动血浆样品，在药物出峰前，出现了两个新到的峰，且出峰时间稳定，而空白血浆和体外加了标准样品的血浆都没有这两个峰，所以这两个峰的产生一定与代谢有关 然而LC-MS/MS不是先检测母离子再检测碎片粒子么，待测物是平面分子，没有空间异构什么的，所以我猜想 （1）出现这两个峰难道是代谢在质谱检测前某个部位分解成了待测物（比如葡萄糖醛酸酯酯键断裂） （2）经过代谢基团位置发生变化产生了新的同分异构体 有没有大侠遇到或者看得到过类似问题，非常着急，但请各位指点一二，不胜感激啊~~~~ |
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【答案】应助回帖
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ychz: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-04-23 15:22:55
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楼主说是测药动血浆样品，那么应该是要定量的，要定量用的应该是MRM模式，那么检测到的峰应该是和原型药物的母离子和子离子相同的成分，即分子量没有变化，从这个角度说应该是原型药物异构化（没有基团结合或脱落，即不是一相或者二相代谢产物）；异构化单用LC-MS/MS是推断不出来结构差异的，得借助核磁等其他手段（C谱H谱都做才能准确判断）。 如果楼主做的是全扫描，那么在原型药物之前出现峰多半是代谢产物（因为大部分LC-MS/MS用的都是反相色谱柱，而药物经代谢后极性增加，因此会在原型药物之前出峰），从这两个峰质谱图中可以得到准分子离子峰，从而得到分子量，与原型药物的分子量对比就知道脱掉或者结合上去的基团的分子量，再根据原型药物的结构排除不可能的基团，可以初步确定这两个峰的结构式（基团位点可能无法确定）。 |
6楼2014-04-23 13:46:38
7楼2014-04-23 15:22:26
8楼2014-04-24 10:24:14
