24小时热门版块排行榜    

查看: 2212  |  回复: 7
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

ychz

铁虫 (初入文坛)

[求助] 关于LC-MS/MS法测定血浆样品出现类似代谢物峰的问题 已有1人参与

我用LC-MS/MS 法测定药动血浆样品,在药物出峰前,出现了两个新到的峰,且出峰时间稳定,而空白血浆和体外加了标准样品的血浆都没有这两个峰,所以这两个峰的产生一定与代谢有关
然而LC-MS/MS不是先检测母离子再检测碎片粒子么,待测物是平面分子,没有空间异构什么的,所以我猜想
(1)出现这两个峰难道是代谢在质谱检测前某个部位分解成了待测物(比如葡萄糖醛酸酯酯键断裂)
(2)经过代谢基团位置发生变化产生了新的同分异构体
有没有大侠遇到或者看得到过类似问题,非常着急,但请各位指点一二,不胜感激啊~~~~
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ychz

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by melody699 at 2014-04-23 13:46:38
楼主说是测药动血浆样品,那么应该是要定量的,要定量用的应该是MRM模式,那么检测到的峰应该是和原型药物的母离子和子离子相同的成分,即分子量没有变化,从这个角度说应该是原型药物异构化(没有基团结合或脱落, ...

你好,我做的是MRM模式,检测出来了这两个代谢物峰,做全扫描的时候检测出来有葡萄糖醛酸和硫酸酯结合物(当时也没有考虑过异构化的问题)。
本来觉得那两个锋可能是在质朴检测以前酯键断裂了,已经证明样品在流动相条件下是稳定的,出峰位置又很固定,就不晓得是在哪儿断的。
所以现在又在考虑异构化的问题,因为是血浆样品,没有办法把这两个东西单独分离提取出来,没办法做核磁啊,怎么办~~~~~
7楼2014-04-23 15:22:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 8 个回答

张学良老校长

新虫 (小有名气)

这得看你是做的全扫还是子离子吧 最好说清楚了
2楼2014-04-21 22:00:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ychz

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 张学良老校长 at 2014-04-21 22:00:47
这得看你是做的全扫还是子离子吧 最好说清楚了

我检测的是碎片碎片,在不同的时间检测到了相同的碎片离子峰
3楼2014-04-21 22:35:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

张学良老校长

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by ychz at 2014-04-21 22:35:18
我检测的是碎片碎片,在不同的时间检测到了相同的碎片离子峰...

做个全扫看一下呗 通常来说 确定相同的化合物要一对子离子 不是说一个子离子就能说明问题的 你看看前面两个峰的质谱图,推一下可能的结构试试。 按你的描述 不排除是异构化。至于酯键断裂,我经常做笨样羧酸酯类的化合物,没有这种现象的发生。
4楼2014-04-22 17:16:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
信息提示
请填处理意见