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木木熊之

新虫 (初入文坛)

[求助] LC/MS怎么分离同一通道中的其他不明物质 已有1人参与

初步测定一个羟基化代谢物时,没有考虑是否存在其他位点的羟基化及其二级碎片,当成一种物质来测定的。后来通过在UPLC/Q-TOF上验证,发现那个通道中在它的主峰前面还有3个小峰,但是等度走样经14分钟才能看出各个的峰形,分的也不是很开,这就说明我们之前测得浓度是这几个峰之和。现在要求在定量定量仪器上能把它们给分开,并且只测定主峰的浓度,现在完全不知道从哪着手,其他的小峰不知是什么,也没有对照品。。。。。
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qinnan

银虫 (正式写手)


xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2014-02-27 18:07:09
如果能通过改变流动相改善分离效果,确定哪个峰是你要的峰(峰大不一定代表量多)。可以找个内标物定标。
2楼2014-02-27 17:22:54
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kkbyb

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2014-03-03 10:40:46
母离子和子离子都一样的那MS就没得搞了,必须通过液相去分
3楼2014-03-01 21:29:57
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木木熊之

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by kkbyb at 2014-03-01 21:29:57
母离子和子离子都一样的那MS就没得搞了,必须通过液相去分

嗯,那液相分的时候需要注意什么呢?普通柱子是分不开的,小粒径柱又承受不了,什么样的流动相有助于分离啊,还有比例,需不需要添加什么,是等度比较好还是梯度呢?麻烦您了
4楼2014-03-03 10:30:52
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木木熊之

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by qinnan at 2014-02-27 17:22:54
如果能通过改变流动相改善分离效果,确定哪个峰是你要的峰(峰大不一定代表量多)。可以找个内标物定标。

嗯,但现在的问题就是在定量仪器上分不开这几个峰啊
5楼2014-03-03 14:18:58
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木木熊之

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by kkbyb at 2014-03-01 21:29:57
母离子和子离子都一样的那MS就没得搞了,必须通过液相去分

嗯,那液相分的时候需要注意什么呢?普通柱子是分不开的,小粒径柱又承受不了,什么样的流动相有助于分离啊,还有比例,需不需要添加什么,是等度比较好还是梯度呢?麻烦您了
6楼2014-03-03 14:19:24
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zjyx199600

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by kkbyb at 2014-03-01 21:29:57
母离子和子离子都一样的那MS就没得搞了,必须通过液相去分

请教一下,如果两个东西母离子和子离子不一样,但是液相分不开,能定量检测出来这两种东西吗?
加油加油
7楼2014-03-17 11:18:34
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