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liu58yeying

金虫 (小有名气)

[求助] 能看看这个化合物适合什么HPLC柱进行分离呢

我用HPLC对该化合物进行分析，是ODS-HG-5的反相柱，但峰型很丑，请问这种结构适合什么反相柱呢？一定是反相柱，我们实验室不能走正相柱

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1楼2013-03-07 12:33:10
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

hujychem

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
liu58yeying: 金币+15 2013-03-08 20:18:13
也是建议先更改流动相，如水和有机相比例、pH值等。比如在柱子耐受性许可情况下，适当提高有机相比例，降低pH值。不知道峰形丑是什么样的，是展宽严重，还是有前伸、拖尾。看这个结构在ODS（C18）上应该是强保留的。如果调整流动相还是没什么效果，可挑选极性稍强，碳载量稍低的反相柱试验，比如能耐纯水的C18柱，实在不行再换C8试试。
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3楼2013-03-08 09:38:33
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yuting_li

铁杆木虫 (著名写手)

色谱维修工程师

【答案】应助回帖

★ ★
liu58yeying: 金币+2 2013-03-10 15:54:59
由色谱图来看
1. 感觉是由色谱柱柱头塌陷引起的。每一个峰都有拖尾峰，其实是一种物质。死体积太大引起的。
2.溶剂效应。溶解样品用的溶剂有机相比例高，远超过流动相中有机相的比例。这种情况用流动相溶解样品，就可以检查。如果峰形改善，那就是溶剂效应。如果没有改善就是别的原因。
3.进样体积太大，也会引起这种情况。进1ul样品试试。
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有因有果
10楼2013-03-10 13:13:34
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普通回帖

zuomo

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
liu58yeying: 金币+2 2013-03-07 17:34:00
这个要试    先改改流动相试试  看不出来的
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2楼2013-03-07 14:20:52
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liu58yeying

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by hujychem at 2013-03-08 09:38:33
也是建议先更改流动相，如水和有机相比例、pH值等。比如在柱子耐受性许可情况下，适当提高有机相比例，降低pH值。不知道峰形丑是什么样的，是展宽严重，还是有前伸、拖尾。看这个结构在ODS（C18）上应该是强保留的。 ...

比如6.279 min这个峰很拖尾，而且还带着一个6.974的小峰，我都不知道怎么积分，不知道该不该把6.974min的峰积进去。
还有,你说的强保留是什么意思啊，是容易拖尾的意思吗

图片1.jpg
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4楼2013-03-08 20:21:45
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liu58yeying

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by hujychem at 2013-03-08 09:38:33
也是建议先更改流动相，如水和有机相比例、pH值等。比如在柱子耐受性许可情况下，适当提高有机相比例，降低pH值。不知道峰形丑是什么样的，是展宽严重，还是有前伸、拖尾。看这个结构在ODS（C18）上应该是强保留的。 ...

哦，不好意思，是5.279和5.974min
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5楼2013-03-08 20:23:13
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spsgirl

银虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by liu58yeying at 2013-03-08 20:21:45
比如6.279 min这个峰很拖尾，而且还带着一个6.974的小峰，我都不知道怎么积分，不知道该不该把6.974min的峰积进去。
还有,你说的强保留是什么意思啊，是容易拖尾的意思吗

图片1.jpg
...

你这个分的不好吧，另外，强保留是说在色谱柱上有较强的吸附，不容易马上洗脱出来
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我们一起成长
6楼2013-03-09 14:00:10
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hcumenet

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
试试含碳量较高的色谱柱
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7楼2013-03-09 14:43:22
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
liu58yeying: 金币+2 2013-03-10 15:54:50
用苯基柱试试看，它对带苯环的物质选择性比较好
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8楼2013-03-09 14:55:53
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cpuliuwei

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
crity328: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来~ 2013-03-09 16:22:25
liu58yeying: 金币+2 2013-03-10 15:54:54
RP或AQ柱，推荐Waters symmetry shield RP18柱。能解决拖尾问题。
旁边杂质峰分离，可能需要用到苯基柱，推荐C含量14%以上的苯己基色谱柱
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9楼2013-03-09 16:21:25
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