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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 大环内酯类化合物HPLC分不开
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syn1985

木虫 (正式写手)

[求助] 大环内酯类化合物HPLC分不开

我是一个天然产物分离的新手，做了一株链霉菌，主要分里面的大环内酯化合物，是安萨霉素类的，前面我用HPLC 乙腈：H2O=40%等度洗脱拿到一个化合物，出峰时间在35min，峰型很正，就是有点胖。H谱检测里面有2个化合物，现在手头里面还剩下7mg左右的样品，降低洗脱液极性到30%就挂柱子了，现在不知道该怎么办了，很苦恼，谢谢各位虫子。

[ 来自科研家族 药物化学家族 ]
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1楼 2012-10-13 13:29:25
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syn1985

木虫 (正式写手)
为啥没有人给我回复
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2楼2012-10-16 21:34:24
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听不到

铁杆木虫 (著名写手)

JUMP
★
xbqewpq: 金币+1, 爱心奖励 ^ ^ 2012-10-17 08:08:11
引用回帖:
2楼: Originally posted by syn1985 at 2012-10-16 21:34:24
为啥没有人给我回复

不哭了，可能是各位大神们比较忙了，
我对这个不了解，也帮不上忙哈，
不过小木虫不是唯一的解决办法，也可以向实验室的其他人求助哈，加油！
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3楼2012-10-16 23:42:30
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crity328

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
xbqewpq: 应助指数+1, 感谢交流~~ 2012-10-17 08:08:34
syn1985: 金币+3, ★有帮助 2012-10-18 10:53:02
不要着急，你把你的问题叙述清楚，你所用的色谱柱及条件。
还有你所说的用30%乙腈的话挂柱子，是不是用的正相柱？
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故天将降大任于斯人也，必先苦其心志，劳其筋骨，饿其体肤，空乏其身，行拂乱其所为，所以动心忍性，曾益其所不能。
4楼2012-10-16 23:54:15
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heyo_123

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
听不到: 金币+1, 谢谢你的解答，有空常来分析板块 2012-10-18 08:41:31
syn1985: 金币+10, ★★★很有帮助 2012-10-18 10:53:36
什麽柱子？什麽检测器？
改变一下流动相比例试试，
1.乙腈：水=20：80
2.乙腈：水=40：60
3.乙腈：水=50：50
4.乙腈：水=60：40
5.乙腈：水=80：20
看谱图的分离效果，若还是不行，改用将乙腈换成甲醇，以同样的方法再试一次，若还是不行，，那就只能换根柱子了，或是改变流动相的酸性。看看文献，，，看看你要分离的化合物的性质，说不定没有紫外响应。


貌似你写了好多字，可是你对仪器的配置啥都没说，，，
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5楼2012-10-17 21:40:35
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syn1985

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by crity328 at 2012-10-16 23:54:15
不要着急，你把你的问题叙述清楚，你所用的色谱柱及条件。
还有你所说的用30%乙腈的话挂柱子，是不是用的正相柱？

是反相柱，填料是BDS型的 是thermo家的柱子 我后来又换了甲醇试过了效果还不如乙腈 后来我又换了一根柱子 还是不行
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6楼2012-10-18 10:47:04
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syn1985

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by heyo_123 at 2012-10-17 21:40:35
什麽柱子？什麽检测器？
改变一下流动相比例试试，
1.乙腈：水=20：80
2.乙腈：水=40：60
3.乙腈：水=50：50
4.乙腈：水=60：40
5.乙腈：水=80：20
看谱图的分离效果，若还是不行，改用将乙腈换成甲醇，以同 ...

检测器是BAD，填料是BDS型的 是thermo家的柱子 我后来又换了甲醇试过了效果还不如乙腈 后来我又换了一根柱子 还是不行
我查文献说大环内酯不耐酸 在酸下会降解 一般用ph8制备 那一类样品肯定有254的吸收
我是新手 仪器配置啥的也不懂 我还有啥没说到的吗？
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7楼2012-10-18 10:51:54
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swallow13

禁虫 (正式写手)
本帖内容被屏蔽
8楼2012-10-18 10:52:40
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syn1985

木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by swallow13 at 2012-10-18 10:52:40
做分离用等度一看就是新手 果断上梯度洗啊 另外 如果样品量不多 先用分析型HPLC找方法

我们实验室做这么多年的分离都是等度 没人会用梯度 我也想用梯度 可是不会 我曾经没过梯度 效果不如等度的 我觉得应该是我不会弄 你能教教我吗？
如果先用分析型的找方法的话 分析柱子和制备柱子不一样 这样找出来的方法能适合制备吗？谢谢！
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9楼2012-10-18 11:03:58
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swallow13

禁虫 (正式写手)
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10楼2012-10-18 11:08:18
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