24小时热门版块排行榜    

查看: 2282  |  回复: 17

swallow13

禁虫 (正式写手)

本帖内容被屏蔽

11楼2012-10-18 11:09:46
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

peter002

木虫 (正式写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by syn1985 at 2012-10-18 11:03:58
我们实验室做这么多年的分离都是等度 没人会用梯度 我也想用梯度 可是不会 我曾经没过梯度 效果不如等度的 我觉得应该是我不会弄 你能教教我吗?
如果先用分析型的找方法的话 分析柱子和制备柱子不一样 这样找出来 ...

分离都是使用等度的,分离使用梯度的情况非常少!

一般使用分析型的柱子摸索方法是因为这样可以节约样品,摸索过程中使用分析型的虽然不能完全平移到制备柱,但是90%以上可以的!

个人建议你使用 分析型的摸索方法

PS:最重要的一项,您的样品量不多了哦。节约使用啊
12楼2012-10-18 12:59:23
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

crity328

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by syn1985 at 2012-10-18 10:47:04
是反相柱,填料是BDS型的 是thermo家的柱子 我后来又换了甲醇试过了效果还不如乙腈 后来我又换了一根柱子 还是不行...

这么说的话,检测器应该是PDA吧应该二极管整列检测器吧,你柱子选择是BDS型的应该是碱基峰尾的,应该适合你所检测的物质。那么现在不知道你做出来的效果是怎样的一个情况?是洗脱不出来,还是分不开,还峰型不好,还是什么?
故天将降大任于斯人也,必先苦其心志,劳其筋骨,饿其体肤,空乏其身,行拂乱其所为,所以动心忍性,曾益其所不能。
13楼2012-10-18 13:58:30
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

syn1985

木虫 (正式写手)

引用回帖:
13楼: Originally posted by crity328 at 2012-10-18 13:58:30
这么说的话,检测器应该是PDA吧应该二极管整列检测器吧,你柱子选择是BDS型的应该是碱基峰尾的,应该适合你所检测的物质。那么现在不知道你做出来的效果是怎样的一个情况?是洗脱不出来,还是分不开,还峰型不好, ...

我做的效果就是看着一个样品上去能拿到5-6个峰型很好的化合物 可是里面只有1个是纯的 其他几个都是同一类型 但是从H谱看都是2个类似的化合物
14楼2012-10-18 14:12:38
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

crity328

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
syn1985: 金币+17, ★★★★★最佳答案 2012-10-19 11:25:00
引用回帖:
14楼: Originally posted by syn1985 at 2012-10-18 14:12:38
我做的效果就是看着一个样品上去能拿到5-6个峰型很好的化合物 可是里面只有1个是纯的 其他几个都是同一类型 但是从H谱看都是2个类似的化合物...

这种情况,我估计你的样品还要提纯,如果是同一类型的话因为极性相差比较小,估计很难分离出来。如果单单是检测的话我本来想建议你用缓冲盐试试看,但考虑到后续要制备的话,我怕可能会有影响。
故天将降大任于斯人也,必先苦其心志,劳其筋骨,饿其体肤,空乏其身,行拂乱其所为,所以动心忍性,曾益其所不能。
15楼2012-10-18 15:10:42
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

syn1985

木虫 (正式写手)

引用回帖:
15楼: Originally posted by crity328 at 2012-10-18 15:10:42
这种情况,我估计你的样品还要提纯,如果是同一类型的话因为极性相差比较小,估计很难分离出来。如果单单是检测的话我本来想建议你用缓冲盐试试看,但考虑到后续要制备的话,我怕可能会有影响。...

如果要用缓冲盐后续工作很麻烦 我看文献里面有加二乙胺调ph到8  但是实验室的柱子都不耐碱 化合物又不耐酸 抑郁
16楼2012-10-19 09:32:26
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

crity328

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
16楼: Originally posted by syn1985 at 2012-10-19 09:32:26
如果要用缓冲盐后续工作很麻烦 我看文献里面有加二乙胺调ph到8  但是实验室的柱子都不耐碱 化合物又不耐酸 抑郁...

是的,柱子应该能找到1-9pH的,但是用缓冲盐的话对你后续制备有影响的,我也考虑到了,所以没建议你用缓冲盐。
只能再找找其他方法了或者从你的样品纯化想办法。
故天将降大任于斯人也,必先苦其心志,劳其筋骨,饿其体肤,空乏其身,行拂乱其所为,所以动心忍性,曾益其所不能。
17楼2012-10-19 10:30:27
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

syn1985

木虫 (正式写手)

引用回帖:
17楼: Originally posted by crity328 at 2012-10-19 10:30:27
是的,柱子应该能找到1-9pH的,但是用缓冲盐的话对你后续制备有影响的,我也考虑到了,所以没建议你用缓冲盐。
只能再找找其他方法了或者从你的样品纯化想办法。...

谢谢 我再试试其他的条件
18楼2012-10-19 11:25:23
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 syn1985 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考博] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +4 TgvkbZZl9tqB 2026-11-11 6/300 2026-11-12 12:42 by ECLTXnJnRSXf
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +4 Z7qfCsdIiD1T 2026-11-11 5/250 2026-11-12 11:44 by HajghKOMynmz
[教师之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +5 czAiolzR0IJC 2026-11-10 7/350 2026-11-12 11:09 by HajghKOMynmz
[基金申请] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 czAiolzR0IJC 2026-11-10 8/400 2026-11-12 11:00 by HajghKOMynmz
[考博] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +4 czAiolzR0IJC 2026-11-10 6/300 2026-11-12 11:00 by HajghKOMynmz
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +4 G2rhSvqvhNzl 2026-11-10 7/350 2026-11-12 10:49 by HajghKOMynmz
[考博] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 G2rhSvqvhNzl 2026-11-10 5/250 2026-11-12 10:38 by HajghKOMynmz
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +4 G2rhSvqvhNzl 2026-11-10 6/300 2026-11-12 10:36 by HajghKOMynmz
[基金申请] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +5 C6CRn66RYYXS 2026-11-10 6/300 2026-11-12 10:25 by HajghKOMynmz
[考研] 售SCI一区文章,我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +4 C6CRn66RYYXS 2026-11-10 5/250 2026-11-12 10:16 by HajghKOMynmz
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +5 FChKX8meu1ds 2026-11-09 9/450 2026-11-12 09:54 by HajghKOMynmz
[公派出国] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 FChKX8meu1ds 2026-11-09 10/500 2026-11-12 09:52 by HajghKOMynmz
[考博] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +5 FChKX8meu1ds 2026-11-09 8/400 2026-11-12 09:46 by HajghKOMynmz
[考研] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 cdqGD6ftHmbl 2026-11-11 3/150 2026-11-12 07:53 by HajghKOMynmz
[教师之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 1Nb0IVlmV6v0 2026-11-11 3/150 2026-11-12 07:23 by HajghKOMynmz
[教师之家] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 C6CRn66RYYXS 2026-11-10 4/200 2026-11-12 06:03 by 9fOTqj074tIg
[考博] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +6 zSbvVX9JFl9J 2026-11-09 9/450 2026-11-12 04:57 by 9fOTqj074tIg
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +5 FChKX8meu1ds 2026-11-09 6/300 2026-11-11 17:03 by TgvkbZZl9tqB
[文学芳草园] 厉娜 +3 张丹枫1991 2026-11-09 5/250 2026-11-09 16:53 by 张丹枫1991
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +3 5sJFDKp2kwuI 2026-11-06 12/600 2026-11-09 06:32 by l48hFd8Nwae2
信息提示
请填处理意见