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syn1985

木虫 (正式写手)

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[求助] 大环内酯类化合物HPLC分不开

我是一个天然产物分离的新手，做了一株链霉菌，主要分里面的大环内酯化合物，是安萨霉素类的，前面我用HPLC 乙腈：H2O=40%等度洗脱拿到一个化合物，出峰时间在35min，峰型很正，就是有点胖。H谱检测里面有2个化合物，现在手头里面还剩下7mg左右的样品，降低洗脱液极性到30%就挂柱子了，现在不知道该怎么办了，

很苦恼，谢谢各位虫子。

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1楼2012-10-13 13:29:25

已阅关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

heyo_123

至尊木虫 (职业作家)

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
听不到: 金币+1, 谢谢你的解答，有空常来分析板块 2012-10-18 08:41:31
syn1985: 金币+10, ★★★很有帮助 2012-10-18 10:53:36

什麽柱子？什麽检测器？
改变一下流动相比例试试，
1.乙腈：水=20：80
2.乙腈：水=40：60
3.乙腈：水=50：50
4.乙腈：水=60：40
5.乙腈：水=80：20
看谱图的分离效果，若还是不行，改用将乙腈换成甲醇，以同样的方法再试一次，若还是不行，，那就只能换根柱子了，或是改变流动相的酸性。看看文献，，，看看你要分离的化合物的性质，说不定没有紫外响应。

貌似你写了好多字，可是你对仪器的配置啥都没说，，，