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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » HPLC两种物质区分不开的问题，拜托分析高手看下咧~
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小心点

金虫 (正式写手)

[求助] HPLC两种物质区分不开的问题，拜托分析高手看下咧~

我是做生物的，对于分析化学方面的问题不大明白。
最近要做个液相，分离对羟基苯氧乙酸（参看后面图）和苯环上加了单羟基的对羟基苯氧丙酸。
我们这里有岛津的液相，C18反向柱，我用了10%~90%的甲醇混水来分，怎么分都只是单峰啊。
请问按照化学方面来说，这两个东西能区分开吗？LC/MS检测这个单峰有这两种产物的分子量啊？
如果区分的话用哪种流动相呢？
高手帮忙，谢谢~

对羟基苯氧丙酸结构式

[ Last edited by 小心点 on 2011-12-15 at 21:57 ]
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1楼 2011-12-15 21:36:48
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zongyuan

捐助贵宾 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
408851978(金币+1): 多多交流啊 2011-12-16 10:08:27
小心点(金币+1): 请问用什么缓冲液呢？什么配比？ 2011-12-16 16:18:59
考虑一下用缓冲溶液吧
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2楼2011-12-15 22:36:09
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
小心点(金币+2): 是啊，出峰都在2.5~5min之间，好像有说在指定时间内出峰的液相图都不被承认的？谢谢，先试试你的方法。 2011-12-16 16:21:01
这种结构，再C18柱上应该出峰很快的，有机相的比例没有必要太大，先试试5%的甲醇或乙腈，最好把主峰的保留时间调到10分钟左右，此时如果完全重合的话，就很难办了。
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3楼2011-12-16 09:00:47
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beard

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
小心点(金币+1): 有说有机酸可以提高流动相极性的，磷酸也可以？一般添加多少呢？ 2011-12-16 16:21:58
可以考虑往水中添加一些磷酸
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4楼2011-12-16 09:40:13
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408851978

木虫 (著名写手)

道圣

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
小心点(金币+1): 谢谢，有什么具体方法么？ 2011-12-16 16:22:46
有机相比例慢慢调整。不要急躁
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奋斗是金！
5楼2011-12-16 10:08:58
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shengwei99

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
小心点(金币+1): 哦，谢谢啊，我试试看 2011-12-16 16:23:26
408851978(金币+1): 多多交流，鼓励发帖 2011-12-17 07:57:27
建议走梯度试试，浓度从5%~10%走慢一点，看能不能分开
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略知皮毛，还请多指教!
6楼2011-12-16 13:53:33
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huazhzh

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
小心点(金币+3): 谢谢，这边只有C18柱，你的意思是用0.05%甲酸加10%甲醇最好么？乙酸行么？我看乙酸也有人用的。 2011-12-16 19:04:10
408851978(金币+1): 多多交流 2011-12-17 07:57:10
这两个化合物都是酸性的，又是小分子，在C18上挂不住，很快就下来了，用0.05% 的甲酸，或者0.01% 的三氟乙酸做缓冲液，和高水相溶剂洗脱，比如前面建议的5-10%,或者看柱子要求，5%水相有点低了，直接用10%不变冲上20分钟试试，或者10-30% 梯度洗脱先确定化合物大概什么浓度冲下里。最好用甲醇，乙腈洗脱力强，样品会更挂不住。或者换用C3柱，或者双羟基柱（可用纯水洗脱的）
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升级个木虫真不容易啊
7楼2011-12-16 16:47:51
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huazhzh

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

小心点(金币+1): 哦，谢谢原理性的解释 2011-12-16 19:00:58
用酸做缓冲液可以你的酸性化合物解离，使他们更多保持在中性状态，这样在柱子上才挂的住一些
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升级个木虫真不容易啊
8楼2011-12-16 16:50:23
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408851978

木虫 (著名写手)

道圣
这个物质你最好能衍生一下进行检测，因为它的紫外吸收可能比较弱，也可能超出紫外范围，衍生使其形成新的络合物，能再波长吸收范围之内。
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奋斗是金！
9楼2011-12-17 07:58:55
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小心点

金虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by 408851978 at 2011-12-17 07:58:55:
这个物质你最好能衍生一下进行检测，因为它的紫外吸收可能比较弱，也可能超出紫外范围，衍生使其形成新的络合物，能再波长吸收范围之内。

谢谢，呵呵，这个能检测到，紫外288nm扫描，50mg/L的峰值在0.7左右
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10楼2011-12-17 10:36:02
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