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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » HPLC两种物质区分不开的问题，拜托分析高手看下咧~
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小心点

金虫 (正式写手)

[求助] HPLC两种物质区分不开的问题，拜托分析高手看下咧~

我是做生物的，对于分析化学方面的问题不大明白。
最近要做个液相，分离对羟基苯氧乙酸（参看后面图）和苯环上加了单羟基的对羟基苯氧丙酸。
我们这里有岛津的液相，C18反向柱，我用了10%~90%的甲醇混水来分，怎么分都只是单峰啊。
请问按照化学方面来说，这两个东西能区分开吗？LC/MS检测这个单峰有这两种产物的分子量啊？
如果区分的话用哪种流动相呢？
高手帮忙，谢谢~

对羟基苯氧丙酸结构式

[ Last edited by 小心点 on 2011-12-15 at 21:57 ]
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1楼2011-12-15 21:36:48
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shengwei99

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
小心点(金币+1): 哦，谢谢啊，我试试看 2011-12-16 16:23:26
408851978(金币+1): 多多交流，鼓励发帖 2011-12-17 07:57:27
建议走梯度试试，浓度从5%~10%走慢一点，看能不能分开
赞一下(1人) 回复此楼
略知皮毛，还请多指教!
6楼2011-12-16 13:53:33
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zongyuan

捐助贵宾 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
408851978(金币+1): 多多交流啊 2011-12-16 10:08:27
小心点(金币+1): 请问用什么缓冲液呢？什么配比？ 2011-12-16 16:18:59
考虑一下用缓冲溶液吧
赞一下(1人) 回复此楼
2楼2011-12-15 22:36:09
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
小心点(金币+2): 是啊，出峰都在2.5~5min之间，好像有说在指定时间内出峰的液相图都不被承认的？谢谢，先试试你的方法。 2011-12-16 16:21:01
这种结构，再C18柱上应该出峰很快的，有机相的比例没有必要太大，先试试5%的甲醇或乙腈，最好把主峰的保留时间调到10分钟左右，此时如果完全重合的话，就很难办了。
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3楼2011-12-16 09:00:47
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beard

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
小心点(金币+1): 有说有机酸可以提高流动相极性的，磷酸也可以？一般添加多少呢？ 2011-12-16 16:21:58
可以考虑往水中添加一些磷酸
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4楼2011-12-16 09:40:13
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