24小时热门版块排行榜    

北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
查看: 2166  |  回复: 10

小心点

兑换贵宾

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

[求助] HPLC两种物质区分不开的问题,拜托分析高手看下咧~

我是做生物的,对于分析化学方面的问题不大明白。
最近要做个液相,分离对羟基苯氧乙酸(参看后面图)和苯环上加了单羟基的对羟基苯氧丙酸。
我们这里有岛津的液相,C18反向柱,我用了10%~90%的甲醇混水来分,怎么分都只是单峰啊。
请问按照化学方面来说,这两个东西能区分开吗?LC/MS检测这个单峰有这两种产物的分子量啊?
如果区分的话用哪种流动相呢?
高手帮忙,谢谢~

对羟基苯氧丙酸结构式

[ Last edited by 小心点 on 2011-12-15 at 21:57 ]
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zongyuan

无虫

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
408851978(金币+1): 多多交流啊 2011-12-16 10:08:27
小心点(金币+1): 请问用什么缓冲液呢?什么配比? 2011-12-16 16:18:59
考虑一下用缓冲溶液吧
2楼2011-12-15 22:36:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ltxin2009

管理员

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
小心点(金币+2): 是啊,出峰都在2.5~5min之间,好像有说在指定时间内出峰的液相图都不被承认的?谢谢,先试试你的方法。 2011-12-16 16:21:01
这种结构,再C18柱上应该出峰很快的,有机相的比例没有必要太大,先试试5%的甲醇或乙腈,最好把主峰的保留时间调到10分钟左右,此时如果完全重合的话,就很难办了。
3楼2011-12-16 09:00:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

beard

管理员

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
小心点(金币+1): 有说有机酸可以提高流动相极性的,磷酸也可以?一般添加多少呢? 2011-12-16 16:21:58
可以考虑往水中添加一些磷酸
4楼2011-12-16 09:40:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

408851978

实习版主

道圣

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
小心点(金币+1): 谢谢,有什么具体方法么? 2011-12-16 16:22:46
有机相比例慢慢调整。不要急躁
奋斗是金!
5楼2011-12-16 10:08:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shengwei99

超级版主

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
小心点(金币+1): 哦,谢谢啊,我试试看 2011-12-16 16:23:26
408851978(金币+1): 多多交流,鼓励发帖 2011-12-17 07:57:27
建议走梯度试试,浓度从5%~10%走慢一点,看能不能分开
略知皮毛,还请多指教!
6楼2011-12-16 13:53:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

huazhzh

实习版主

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
小心点(金币+3): 谢谢,这边只有C18柱,你的意思是用0.05%甲酸加10%甲醇最好么?乙酸行么?我看乙酸也有人用的。 2011-12-16 19:04:10
408851978(金币+1): 多多交流 2011-12-17 07:57:10
这两个化合物都是酸性的,又是小分子,在C18上挂不住,很快就下来了,用0.05% 的甲酸,或者0.01% 的三氟乙酸做缓冲液,和高水相溶剂洗脱,比如前面建议的5-10%,或者看柱子要求,5%水相有点低了,直接用10%不变冲上20分钟试试,或者10-30% 梯度洗脱先确定化合物大概什么浓度冲下里。最好用甲醇,乙腈洗脱力强,样品会更挂不住。或者换用C3柱,或者双羟基柱(可用纯水洗脱的)
升级个木虫真不容易啊
7楼2011-12-16 16:47:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

huazhzh

管理员

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

【答案】应助回帖

小心点(金币+1): 哦,谢谢原理性的解释 2011-12-16 19:00:58
用酸做缓冲液可以你的酸性化合物解离,使他们更多保持在中性状态,这样在柱子上才挂的住一些
升级个木虫真不容易啊
8楼2011-12-16 16:50:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

408851978

管理员

道圣

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

这个物质你最好能衍生一下进行检测,因为它的紫外吸收可能比较弱,也可能超出紫外范围,衍生使其形成新的络合物,能再波长吸收范围之内。
奋斗是金!
9楼2011-12-17 07:58:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小心点

专家顾问

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

引用回帖:
: Originally posted by 408851978 at 2011-12-17 07:58:55:
这个物质你最好能衍生一下进行检测,因为它的紫外吸收可能比较弱,也可能超出紫外范围,衍生使其形成新的络合物,能再波长吸收范围之内。

谢谢,呵呵,这个能检测到,紫外288nm扫描,50mg/L的峰值在0.7左右
10楼2011-12-17 10:36:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 小心点 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 材料科学与工程求调剂 +13 深V宿舍吧 2026-03-29 13/650 2026-03-31 19:50 by Dyhoer
[考研] 375求调剂 +7 雨夏整夜 2026-03-29 7/350 2026-03-31 18:52 by xhai2011
[考研] 330分求调剂 +6 qzenlc 2026-03-29 6/300 2026-03-31 16:44 by Wang200018
[考研] 282求调剂 不挑专业 求收留 +4 Yam. 2026-03-30 5/250 2026-03-31 14:41 by 王亮_大连医科大
[考研] 0703化学 +20 妮妮ninicgb 2026-03-27 20/1000 2026-03-31 13:33 by 无际的草原
[考研] 334求调剂 +7 Trying] 2026-03-31 7/350 2026-03-31 12:33 by 无际的草原
[有机交流] 甲基亚磺磺酸钠和甲基磺酸酯反应机理 10+3 kaobao456 2026-03-29 4/200 2026-03-30 23:16 by nBu锂
[考研] 0703化学321分求调剂 +10 三dd. 2026-03-30 11/550 2026-03-30 19:24 by markhwc
[考研] 317分 一志愿南理工材料工程 本科湖工大 求调剂 +12 芋泥小铃铛 2026-03-28 12/600 2026-03-30 17:06 by wangjy2002
[考研] 材料与化工304求B区调剂 +4 邱gl 2026-03-26 7/350 2026-03-30 08:39 by 探123
[考研] 总分293求调剂 +8 加一一九 2026-03-25 11/550 2026-03-29 19:53 by 无际的草原
[考研] 一志愿北京理工大学本科211材料工程294求调剂 +8 mikasa的围巾 2026-03-28 8/400 2026-03-29 12:48 by 无际的草原
[考研] 求调剂 +6 芦lty 2026-03-25 7/350 2026-03-28 13:13 by 唐沐儿
[考研] 339求调剂,想调回江苏 +6 烤麦芽 2026-03-27 8/400 2026-03-28 10:40 by 烤麦芽
[考研] 308求调剂 +7 墨墨漠 2026-03-27 7/350 2026-03-28 07:43 by 热情沙漠
[考研] 330一志愿中国海洋大学 化学工程 085602 有读博意愿 求调剂 +3 wywy.. 2026-03-27 4/200 2026-03-28 03:32 by fmesaito
[考研] 314求调剂 +3 溪云珂 2026-03-26 3/150 2026-03-27 11:20 by sanrepian
[考研] 调剂 +3 李嘉图·S·路 2026-03-27 3/150 2026-03-27 11:19 by wangjy2002
[考研] 081200-11408-276学硕求调剂 +3 崔wj 2026-03-26 3/150 2026-03-26 19:57 by nihaoar
[考研] 302求调剂 +4 锦衣卫藤椒 2026-03-25 4/200 2026-03-25 16:29 by 功夫疯狂
信息提示
请填处理意见