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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » LC/MS怎么分离同一通道中的其他不明物质
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木木熊之

新虫 (初入文坛)

[求助] LC/MS怎么分离同一通道中的其他不明物质 已有1人参与

初步测定一个羟基化代谢物时，没有考虑是否存在其他位点的羟基化及其二级碎片，当成一种物质来测定的。后来通过在UPLC/Q-TOF上验证，发现那个通道中在它的主峰前面还有3个小峰，但是等度走样经14分钟才能看出各个的峰形，分的也不是很开，这就说明我们之前测得浓度是这几个峰之和。现在要求在定量定量仪器上能把它们给分开，并且只测定主峰的浓度，现在完全不知道从哪着手，其他的小峰不知是什么，也没有对照品。。。。。
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1楼 2014-02-24 14:04:57
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木木熊之

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by kkbyb at 2014-03-01 21:29:57
母离子和子离子都一样的那MS就没得搞了，必须通过液相去分

嗯，那液相分的时候需要注意什么呢？普通柱子是分不开的，小粒径柱又承受不了，什么样的流动相有助于分离啊，还有比例，需不需要添加什么，是等度比较好还是梯度呢？麻烦您了
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4楼2014-03-03 10:30:52
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qinnan

银虫 (正式写手)
★
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2014-02-27 18:07:09
如果能通过改变流动相改善分离效果，确定哪个峰是你要的峰（峰大不一定代表量多）。可以找个内标物定标。
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2楼2014-02-27 17:22:54
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kkbyb

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2014-03-03 10:40:46
母离子和子离子都一样的那MS就没得搞了，必须通过液相去分
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3楼2014-03-01 21:29:57
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木木熊之

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by qinnan at 2014-02-27 17:22:54
如果能通过改变流动相改善分离效果，确定哪个峰是你要的峰（峰大不一定代表量多）。可以找个内标物定标。

嗯，但现在的问题就是在定量仪器上分不开这几个峰啊
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5楼2014-03-03 14:18:58
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