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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药代动力学 » 中药单体在大鼠血浆中的代谢产物，LC/PDA/MS检测
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zgzfei

铁杆木虫 (正式写手)

[交流] 中药单体在大鼠血浆中的代谢产物，LC/PDA/MS检测

我做的是中药异黄酮在大鼠体内代谢，灌胃给药，血浆处理沉淀蛋白和固相萃取都做了，可血浆代谢物在质谱上检不出，只有一个高浓度的代谢产物可以明确检测。选择离子的时候，或者没有峰或者与空白重合。在紫外下经过放大还能看到几个代谢物。有没有哪位高手做过类似的实验，在这里分享下经验吧！
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1楼 2012-05-29 16:45:52
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caicaiseven

银虫 (初入文坛)
★ ★
zgzfei(金币+1): 谢谢参与
leecius: 金币+1, 谢谢！ 2012-06-04 09:15:38
不知道楼主用的MS是什么类型的~  
我们实验室在做代谢物推测的时候会用QTRAP~ 一开始会先用MRM的方式，先推测一下可能的代谢物结构及其碎片离子，然后用MRM方式扫描，这种方式的灵敏度很高~ MRM之外就是母离子扫描或者中性丢失扫描了~这个得根据你要测的母药的结构单独讨论。  

还有一点想提醒楼主就是，体内代谢很多会生成二相代谢产物，用质谱检测的时候，需要注意质谱条件，太强烈的质谱条件有可能破坏二相代谢产物……
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7楼2012-05-30 09:38:00
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zgzfei

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by dengyx1968 at 2012-05-30 07:35:00
你不是能检测到一个代谢产物嘛，当然黄酮类成分在体内代谢一般不止一个代谢产物，从你的紫外检测也说明了，你的结果说明有几个代谢产物，其中一个代谢产物浓度大，这个就很正常了。你的LC-MS没检测到另外几个，那是 ...

我用了两台质谱测得结果都差不多，样品浓度应该是太低了，可是血浆样品本来就很少，我都从500uL浓缩成100uL，样品都用没了，还要重新取血。质谱我也是刚开始用，还不太熟
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8楼2012-05-30 10:46:56
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jwr

木虫 (著名写手)
★
zgzfei(金币+1): 谢谢参与
建议做一下血清指纹图谱，可能找到代谢物质和代谢过程中新生成的物质！
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11楼2012-06-03 09:14:26
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caicaiseven

银虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
9楼: Originally posted by zgzfei at 2012-05-30 10:54:57
我用的是Q-TOF没加碰撞能的全扫描模式，可能因为刚用条件不会优化
加上前面的分离也不好。请问什么质谱条件会破坏二相代谢产物呢？...

Q-TOF没用过不太了解，我觉得直接用全扫描模式的话，会有很高的背景峰，有可能淹没比较小的代谢物的峰。

我觉得，做代谢物鉴定，应该是先从结构和代谢途径来推一下可能得代谢产物，然后再想办法把这些代谢产物找出来验证。

此外，我听说有个高分辨质谱是有mass shift扫描的，不知道是哪个牌子了 = =  如果恰好是楼主用的那个，可以试试

比较强烈的质谱条件可能破坏二相代谢产物一般是指高温高电压，有些葡萄糖醛酸化的产物有可能被打回一项产物，不过这个要根据化合物情况讨论……
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18楼2012-06-04 15:04:10
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992523136

金虫 (正式写手)
★
zgzfei(金币+1): 谢谢参与
其他的两个浓度，是不是量太低了，可以浓缩在看看一下。或者除蛋白的时候会把你的要的物质除掉。
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4楼2012-05-29 17:01:35
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liuguilin

禁言 (文学泰斗)
★
zgzfei(金币+1): 谢谢参与
没做做！
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5楼2012-05-29 17:09:10
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dengyx1968

木虫 (著名写手)
★ ★
zgzfei(金币+1): 谢谢参与
leecius: 金币+1, 谢谢！ 2012-06-04 09:15:33
你不是能检测到一个代谢产物嘛，当然黄酮类成分在体内代谢一般不止一个代谢产物，从你的紫外检测也说明了，你的结果说明有几个代谢产物，其中一个代谢产物浓度大，这个就很正常了。你的LC-MS没检测到另外几个，那是说明你的样品处理问题或者你的质谱条件什么的，这个只能你自己解决了。按常规情况，沉淀蛋白有可能把你要测的目标化合物沉淀掉，但你用SPE也没检测到，所以你的质谱条件方面或色谱条件方面可能有问题
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6楼2012-05-30 07:35:00
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zgzfei

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by caicaiseven at 2012-05-30 09:38:00
不知道楼主用的MS是什么类型的~  
我们实验室在做代谢物推测的时候会用QTRAP~ 一开始会先用MRM的方式，先推测一下可能的代谢物结构及其碎片离子，然后用MRM方式扫描，这种方式的灵敏度很高~ MRM之外就是母离子扫描 ...

我用的是Q-TOF没加碰撞能的全扫描模式，可能因为刚用条件不会优化
加上前面的分离也不好。请问什么质谱条件会破坏二相代谢产物呢？
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9楼2012-05-30 10:54:57
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sdauren

新虫 (初入文坛)
★
zgzfei(金币+1): 谢谢参与
小弟也在做，求各位大虾指点
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10楼2012-05-30 18:03:55
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zgzfei

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by jwr at 2012-06-03 09:14:26
建议做一下血清指纹图谱，可能找到代谢物质和代谢过程中新生成的物质！

血清指纹图谱是指各时间点血浆混合后，处理样品，然后检测吗
是用紫外还是质谱呢，关键就是代谢物浓度低不好测啊
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12楼2012-06-03 14:09:47
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破土草儿

木虫 (正式写手)
★
zgzfei(金币+1): 谢谢参与
就是因为全扫描的缘故，需要一个一个去提，或者你把你的谱图转化成数字形式让后与空白比较，再人工挑选你要的，之后再回全扫描提取峰，再把提取的峰加起来就好了。
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13楼2012-06-03 21:08:25
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lrbdtc

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
再试一试静脉给药，也许是灌胃给药分解了什么的，还有药物的浓度是多少呢？
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15楼2012-06-04 09:09:21
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zgzfei

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
15楼: Originally posted by lrbdtc at 2012-06-04 09:09:21
再试一试静脉给药，也许是灌胃给药分解了什么的，还有药物的浓度是多少呢？

水不完全溶解，是混悬液，浓度100mg/kg
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16楼2012-06-04 13:32:30
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zgzfei

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by 破土草儿 at 2012-06-03 21:08:25
就是因为全扫描的缘故，需要一个一个去提，或者你把你的谱图转化成数字形式让后与空白比较，再人工挑选你要的，之后再回全扫描提取峰，再把提取的峰加起来就好了。

谢谢指点，可不知道如何将图谱转化成数字形式呢？
我们只是观察样品图谱与空白图谱差异推测可能代谢物啊
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17楼2012-06-04 13:39:49
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破土草儿

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
17楼: Originally posted by zgzfei at 2012-06-04 13:39:49
谢谢指点，可不知道如何将图谱转化成数字形式呢？
我们只是观察样品图谱与空白图谱差异推测可能代谢物啊...

好像有一个MFE的软件。如果没有，那么你用你的谱图（时间校正后）减去空白谱图。得到的substracted图用全选中之后双击点击就会得到一张分子量从小到大的图，然后你一段一段的去选择你要的分子量（符合条件的），之后再回到样品的全扫描图中提取比对空白，最终确定你所选的离子。
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19楼2012-06-04 15:22:04
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zgzfei

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
18楼: Originally posted by caicaiseven at 2012-06-04 15:04:10
Q-TOF没用过不太了解，我觉得直接用全扫描模式的话，会有很高的背景峰，有可能淹没比较小的代谢物的峰。

我觉得，做代谢物鉴定，应该是先从结构和代谢途径来推一下可能得代谢产物，然后再想办法把这些代谢产物找 ...

谢谢，背景峰干扰倒是很大，我们代谢物的结构其实大概都知道了，因为之前有做过的。ms shift 是指加不加碰撞能之间切换吧，倒是可以试试，发觉这个功能。问题还是质谱信号太低的话仍然无法判断。也许真的是我血浆样品处理有问题。
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20楼2012-06-06 10:22:27
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zgzfei

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
19楼: Originally posted by 破土草儿 at 2012-06-04 15:22:04
好像有一个MFE的软件。如果没有，那么你用你的谱图（时间校正后）减去空白谱图。得到的substracted图用全选中之后双击点击就会得到一张分子量从小到大的图，然后你一段一段的去选择你要的分子量（符合条件的），之 ...

谢谢。你指的是离线数据处理的问题吧，我数据处理完全的初级。咱们用的离线软件可能不同，好像没有你说的哪些功能，我试试你说的MFE吧
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21楼2012-06-06 10:25:51
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s13s13s13

铁虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
19楼: Originally posted by 破土草儿 at 2012-06-04 15:22:04
好像有一个MFE的软件。如果没有，那么你用你的谱图（时间校正后）减去空白谱图。得到的substracted图用全选中之后双击点击就会得到一张分子量从小到大的图，然后你一段一段的去选择你要的分子量（符合条件的），之 ...

请问空白谱图是正常鼠的血清走出来的谱图还是用超纯水在同条件下走出来的图谱呢？新手上路，希望能指教。
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22楼2013-06-21 13:13:19
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s13s13s13

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
19楼: Originally posted by 破土草儿 at 2012-06-04 15:22:04
好像有一个MFE的软件。如果没有，那么你用你的谱图（时间校正后）减去空白谱图。得到的substracted图用全选中之后双击点击就会得到一张分子量从小到大的图，然后你一段一段的去选择你要的分子量（符合条件的），之 ...

我们之前处理样品可能忘记了做空白~要补做~不知道空白组是怎样的呢？跪求一教~~
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23楼2013-06-21 13:14:54
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redyna渊

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
22楼: Originally posted by s13s13s13 at 2013-06-21 13:13:19
请问空白谱图是正常鼠的血清走出来的谱图还是用超纯水在同条件下走出来的图谱呢？新手上路，希望能指教。...

药代啊，空白血浆
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24楼2013-07-02 21:37:35
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goingabroad2楼
2012-05-29 16:56   回复  
zgzfei(金币+1): 谢谢参与
朱红伟随3楼
2012-05-29 16:59   回复  
zgzfei(金币+1): 谢谢参与
yingying158814楼
2012-06-03 21:21   回复  
zgzfei(金币+1): 谢谢参与
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