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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 关于LC-MS/MS法测定血浆样品出现类似代谢物峰的问题
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ychz

铁虫 (初入文坛)

[求助] 关于LC-MS/MS法测定血浆样品出现类似代谢物峰的问题 已有1人参与

我用LC-MS/MS 法测定药动血浆样品，在药物出峰前，出现了两个新到的峰，且出峰时间稳定，而空白血浆和体外加了标准样品的血浆都没有这两个峰，所以这两个峰的产生一定与代谢有关
然而LC-MS/MS不是先检测母离子再检测碎片粒子么，待测物是平面分子，没有空间异构什么的，所以我猜想
（1）出现这两个峰难道是代谢在质谱检测前某个部位分解成了待测物（比如葡萄糖醛酸酯酯键断裂）
（2）经过代谢基团位置发生变化产生了新的同分异构体
有没有大侠遇到或者看得到过类似问题，非常着急，但请各位指点一二，不胜感激啊~~~~
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1楼 2014-04-21 20:59:14
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melody699

银虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by ychz at 2014-04-23 15:22:26
你好，我做的是MRM模式，检测出来了这两个代谢物峰，做全扫描的时候检测出来有葡萄糖醛酸和硫酸酯结合物（当时也没有考虑过异构化的问题）。
本来觉得那两个锋可能是在质朴检测以前酯键断裂了，已经证明样品在流动 ...

如果这两个成分真的很重要，而你的原型药物又比较廉价易得，楼主可以给大鼠大量灌胃原药，采集尿样，经过浓缩提取得到纯品，做核磁定结构。这个方法我见别人用过，但是具体的浓缩纯化方法得根据不同的化合物性质决定。这个方法比较麻烦，工作量大，但可行性大。
如果你的实验条件足够好，可以尝试先做TOF定分子式，结合离子肼质谱多级碎片信息，判断是不是异构体。现在还有很多新出的质谱，功能还是很强大的，就是得对质谱足够熟悉，对你的原型药物质谱裂解特征足够了解。
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8楼2014-04-24 10:24:14
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张学良老校长

新虫 (小有名气)
这得看你是做的全扫还是子离子吧 最好说清楚了
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2楼2014-04-21 22:00:47
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ychz

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 张学良老校长 at 2014-04-21 22:00:47
这得看你是做的全扫还是子离子吧 最好说清楚了

我检测的是碎片碎片，在不同的时间检测到了相同的碎片离子峰
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3楼2014-04-21 22:35:18
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张学良老校长

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by ychz at 2014-04-21 22:35:18
我检测的是碎片碎片，在不同的时间检测到了相同的碎片离子峰...

做个全扫看一下呗 通常来说 确定相同的化合物要一对子离子 不是说一个子离子就能说明问题的 你看看前面两个峰的质谱图，推一下可能的结构试试。 按你的描述 不排除是异构化。至于酯键断裂，我经常做笨样羧酸酯类的化合物，没有这种现象的发生。
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4楼2014-04-22 17:16:18
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