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jkyy2008

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 请教大侠关于ICP-MS样品前处理

小弟想做硅氧烷单体样品(如八甲基环四硅氧烷)的ICP-MS
之前在所里送样是直接硝化,但别人怀疑数据的可靠性
小弟是菜鸟来特来此请教
希望哪位大侠告知一下此类样品前处理的具体步骤,小弟不甚感激

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yhrong

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
jkyy2008: 金币+5, 有帮助, 感谢支持 2012-11-20 09:23:03
有什么可怀疑的,准确性应该还是可以的。
在这里和大家一起相互交流,学到更多的知识.
2楼2012-11-19 18:54:35
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jkyy2008

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by yhrong at 2012-11-19 18:54:35
有什么可怀疑的,准确性应该还是可以的。

据说硝化不完全的话,有固体存在,如二氧化硅等会吸附金属离子
3楼2012-11-20 09:22:43
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yhrong

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
jkyy2008: 金币+15, ★★★很有帮助, 为什么是这个加料顺序,双氧水一般不是用来赶HF的么 2012-11-20 21:29:15
引用回帖:
3楼: Originally posted by jkyy2008 at 2012-11-20 09:22:43
据说硝化不完全的话,有固体存在,如二氧化硅等会吸附金属离子...

先加硝酸消煮,再加双氧水后,再加氢氟酸。
在这里和大家一起相互交流,学到更多的知识.
4楼2012-11-20 21:19:44
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yhrong

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
2楼: Originally posted by yhrong at 2012-11-19 18:54:35
有什么可怀疑的,准确性应该还是可以的。

你试试吧,我们实验室就是那样做的,效果还行
在这里和大家一起相互交流,学到更多的知识.
5楼2012-11-21 20:05:38
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yhrong

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
jkyy2008: 金币+15, ★★★很有帮助, 怎么赶酸的 2012-11-22 19:12:54
我们用的方法是高压消解罐发消解样品。我具体和你说一下。1.先加4ml的MOS硝酸,放置过夜,进行冷消化,让硝酸气体自然跑一下再盖上盖子。2.第二天早上,向样品中加入2ml双氧水和1ml氢氟酸。然后将其装在消解罐中在烘箱中加热。3.在100℃保持1h,升温至180℃保温5h。保温时间达到后关闭烘箱,不要打开烘箱门,利用内部的余热反应一段时间。4.消解结束后,不要立即打开消解罐。呆完全冷却后再打开。然后再进行赶酸,最后定容测量。仅供参考。
在这里和大家一起相互交流,学到更多的知识.
6楼2012-11-21 20:15:20
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ghost5524

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
jkyy2008: 金币+5, 有帮助, 直接硝化应该有硅残留影响金属离子含量吧 2012-12-18 09:52:34
简单点就是直接硝化嘛,硝化后稀释上MS,最好做个内加标。
当然还可以微波消解,可以和硝化做个对比嘛。据说微波消解效果不理想,我也没做过。所以仅供参考
历史不容抹杀
7楼2012-12-16 20:08:40
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blighter

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
jkyy2008: 金币+5, 嗯,谢谢,看来你是高手哦 2012-12-18 09:52:59
加硝酸、氢氟酸完全消解样品是测试的前提。还有就是看你要测什么元素,像Pt Au啊什么的,要用王水代替硝酸等。
只为今天!
8楼2012-12-16 21:41:19
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fanren0324

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
jkyy2008: 金币+5, ★★★很有帮助, 如何赶酸?谢谢 2013-01-12 23:24:28
先加硝酸消煮,再加双氧水后,再加氢氟酸.如果是石英雾化器雾化室,你还要赶酸
9楼2013-01-09 21:12:49
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