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jkyy2008

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 请教大侠关于ICP-MS样品前处理

小弟想做硅氧烷单体样品(如八甲基环四硅氧烷)的ICP-MS
之前在所里送样是直接硝化,但别人怀疑数据的可靠性
小弟是菜鸟来特来此请教
希望哪位大侠告知一下此类样品前处理的具体步骤,小弟不甚感激

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yhrong

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
jkyy2008: 金币+15, ★★★很有帮助, 怎么赶酸的 2012-11-22 19:12:54
我们用的方法是高压消解罐发消解样品。我具体和你说一下。1.先加4ml的MOS硝酸,放置过夜,进行冷消化,让硝酸气体自然跑一下再盖上盖子。2.第二天早上,向样品中加入2ml双氧水和1ml氢氟酸。然后将其装在消解罐中在烘箱中加热。3.在100℃保持1h,升温至180℃保温5h。保温时间达到后关闭烘箱,不要打开烘箱门,利用内部的余热反应一段时间。4.消解结束后,不要立即打开消解罐。呆完全冷却后再打开。然后再进行赶酸,最后定容测量。仅供参考。
在这里和大家一起相互交流,学到更多的知识.
6楼2012-11-21 20:15:20
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yhrong

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
jkyy2008: 金币+5, 有帮助, 感谢支持 2012-11-20 09:23:03
有什么可怀疑的,准确性应该还是可以的。
在这里和大家一起相互交流,学到更多的知识.
2楼2012-11-19 18:54:35
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jkyy2008

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by yhrong at 2012-11-19 18:54:35
有什么可怀疑的,准确性应该还是可以的。

据说硝化不完全的话,有固体存在,如二氧化硅等会吸附金属离子
3楼2012-11-20 09:22:43
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yhrong

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
jkyy2008: 金币+15, ★★★很有帮助, 为什么是这个加料顺序,双氧水一般不是用来赶HF的么 2012-11-20 21:29:15
引用回帖:
3楼: Originally posted by jkyy2008 at 2012-11-20 09:22:43
据说硝化不完全的话,有固体存在,如二氧化硅等会吸附金属离子...

先加硝酸消煮,再加双氧水后,再加氢氟酸。
在这里和大家一起相互交流,学到更多的知识.
4楼2012-11-20 21:19:44
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