24小时热门版块排行榜    

查看: 2246  |  回复: 8
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

jkyy2008

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 请教大侠关于ICP-MS样品前处理

小弟想做硅氧烷单体样品(如八甲基环四硅氧烷)的ICP-MS
之前在所里送样是直接硝化,但别人怀疑数据的可靠性
小弟是菜鸟来特来此请教
希望哪位大侠告知一下此类样品前处理的具体步骤,小弟不甚感激

回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yhrong

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
jkyy2008: 金币+15, ★★★很有帮助, 怎么赶酸的 2012-11-22 19:12:54
我们用的方法是高压消解罐发消解样品。我具体和你说一下。1.先加4ml的MOS硝酸,放置过夜,进行冷消化,让硝酸气体自然跑一下再盖上盖子。2.第二天早上,向样品中加入2ml双氧水和1ml氢氟酸。然后将其装在消解罐中在烘箱中加热。3.在100℃保持1h,升温至180℃保温5h。保温时间达到后关闭烘箱,不要打开烘箱门,利用内部的余热反应一段时间。4.消解结束后,不要立即打开消解罐。呆完全冷却后再打开。然后再进行赶酸,最后定容测量。仅供参考。
在这里和大家一起相互交流,学到更多的知识.
6楼2012-11-21 20:15:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 9 个回答

yhrong

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
jkyy2008: 金币+5, 有帮助, 感谢支持 2012-11-20 09:23:03
有什么可怀疑的,准确性应该还是可以的。
在这里和大家一起相互交流,学到更多的知识.
2楼2012-11-19 18:54:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jkyy2008

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by yhrong at 2012-11-19 18:54:35
有什么可怀疑的,准确性应该还是可以的。

据说硝化不完全的话,有固体存在,如二氧化硅等会吸附金属离子
3楼2012-11-20 09:22:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yhrong

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
jkyy2008: 金币+15, ★★★很有帮助, 为什么是这个加料顺序,双氧水一般不是用来赶HF的么 2012-11-20 21:29:15
引用回帖:
3楼: Originally posted by jkyy2008 at 2012-11-20 09:22:43
据说硝化不完全的话,有固体存在,如二氧化硅等会吸附金属离子...

先加硝酸消煮,再加双氧水后,再加氢氟酸。
在这里和大家一起相互交流,学到更多的知识.
4楼2012-11-20 21:19:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考博] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +4 5BDX0d0WFp7t 2026-09-15 4/200 2026-09-17 16:29 by 0ngsZVSCTS7z
[考研] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +5 23jxep3nCNZb 2026-09-14 5/250 2026-09-17 13:29 by ObVzqQQh1rrE
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +6 23jxep3nCNZb 2026-09-14 6/300 2026-09-17 13:29 by ObVzqQQh1rrE
[公派出国] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 6F5UbRU2I5hL 2026-09-14 5/250 2026-09-17 13:17 by ObVzqQQh1rrE
[找工作] 售SCI一区文章,我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +4 6F5UbRU2I5hL 2026-09-14 4/200 2026-09-17 13:05 by ObVzqQQh1rrE
[找工作] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +5 s3fFTmArrBt6 2026-09-13 5/250 2026-09-17 12:05 by ObVzqQQh1rrE
[考博] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +4 vZfe6xYu34yj 2026-09-14 4/200 2026-09-17 05:50 by k06BKNblrGRH
[硕博家园] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 vZfe6xYu34yj 2026-09-14 3/150 2026-09-17 05:16 by k06BKNblrGRH
[考研] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +6 6F5UbRU2I5hL 2026-09-14 6/300 2026-09-17 03:14 by Tql5LQhh5rLK
[硕博家园] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +6 s3fFTmArrBt6 2026-09-13 8/400 2026-09-17 02:04 by Tql5LQhh5rLK
[公派出国] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 LwdutQ8HoqWP 2026-09-13 7/350 2026-09-17 02:02 by Tql5LQhh5rLK
[考研] 售SCI一区文章,我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +7 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 8/400 2026-09-16 18:37 by rRvxEj3zorCy
[考博] 上海工程技术大学激光智能制造课题组招收博士研究生 +8 两三岁ss 2026-09-14 8/400 2026-09-16 09:46 by 水士口
[找工作] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 3/150 2026-09-16 02:38 by DgNGHc3h5tPl
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +5 s3fFTmArrBt6 2026-09-14 5/250 2026-09-15 16:35 by CgyNCDVNhGVg
[考博] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +7 s3fFTmArrBt6 2026-09-14 7/350 2026-09-15 16:23 by CgyNCDVNhGVg
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +4 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 5/250 2026-09-15 14:58 by CgyNCDVNhGVg
[教师之家] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 6F5UbRU2I5hL 2026-09-14 3/150 2026-09-15 08:14 by C79jjtjAKjEn
[教师之家] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 LwdutQ8HoqWP 2026-09-13 4/200 2026-09-14 16:13 by Aj1rhIDL5ixY
[考博] 27秋季材料博士申请求助 10+3 Cahal1 2026-09-11 4/200 2026-09-14 08:50 by 北京莱茵编辑
信息提示
请填处理意见