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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 质谱分析 » 请教大侠关于ICP-MS样品前处理
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jkyy2008

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 请教大侠关于ICP-MS样品前处理

小弟想做硅氧烷单体样品（如八甲基环四硅氧烷）的ICP-MS
之前在所里送样是直接硝化，但别人怀疑数据的可靠性
小弟是菜鸟来特来此请教
希望哪位大侠告知一下此类样品前处理的具体步骤，小弟不甚感激
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1楼 2012-11-13 22:52:08
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yhrong

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
jkyy2008: 金币+5, ★有帮助, 感谢支持 2012-11-20 09:23:03
有什么可怀疑的，准确性应该还是可以的。
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2楼2012-11-19 18:54:35
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yhrong

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
jkyy2008: 金币+15, ★★★很有帮助, 为什么是这个加料顺序，双氧水一般不是用来赶HF的么 2012-11-20 21:29:15
引用回帖:
3楼: Originally posted by jkyy2008 at 2012-11-20 09:22:43
据说硝化不完全的话，有固体存在，如二氧化硅等会吸附金属离子...

先加硝酸消煮，再加双氧水后，再加氢氟酸。
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4楼2012-11-20 21:19:44
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yhrong

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
2楼: Originally posted by yhrong at 2012-11-19 18:54:35
有什么可怀疑的，准确性应该还是可以的。

你试试吧，我们实验室就是那样做的，效果还行
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5楼2012-11-21 20:05:38
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yhrong

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
jkyy2008: 金币+15, ★★★很有帮助, 怎么赶酸的 2012-11-22 19:12:54
我们用的方法是高压消解罐发消解样品。我具体和你说一下。1.先加4ml的MOS硝酸，放置过夜，进行冷消化，让硝酸气体自然跑一下再盖上盖子。2.第二天早上，向样品中加入2ml双氧水和1ml氢氟酸。然后将其装在消解罐中在烘箱中加热。3.在100℃保持1h，升温至180℃保温5h。保温时间达到后关闭烘箱，不要打开烘箱门，利用内部的余热反应一段时间。4.消解结束后，不要立即打开消解罐。呆完全冷却后再打开。然后再进行赶酸，最后定容测量。仅供参考。
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6楼2012-11-21 20:15:20
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