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jkyy2008铁杆木虫 (著名写手)
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[求助]
请教大侠关于ICP-MS样品前处理
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小弟想做硅氧烷单体样品（如八甲基环四硅氧烷）的ICP-MS 之前在所里送样是直接硝化，但别人怀疑数据的可靠性 小弟是菜鸟来特来此请教 希望哪位大侠告知一下此类样品前处理的具体步骤，小弟不甚感激   |
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2楼2012-11-19 18:54:35
jkyy2008
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【答案】应助回帖
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jkyy2008: 金币+15, ★★★很有帮助, 怎么赶酸的 2012-11-22 19:12:54
jkyy2008: 金币+15, ★★★很有帮助, 怎么赶酸的 2012-11-22 19:12:54
| 我们用的方法是高压消解罐发消解样品。我具体和你说一下。1.先加4ml的MOS硝酸，放置过夜，进行冷消化，让硝酸气体自然跑一下再盖上盖子。2.第二天早上，向样品中加入2ml双氧水和1ml氢氟酸。然后将其装在消解罐中在烘箱中加热。3.在100℃保持1h，升温至180℃保温5h。保温时间达到后关闭烘箱，不要打开烘箱门，利用内部的余热反应一段时间。4.消解结束后，不要立即打开消解罐。呆完全冷却后再打开。然后再进行赶酸，最后定容测量。仅供参考。 |
6楼2012-11-21 20:15:20
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