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yundelove07

新虫 (初入文坛)

[交流] ESI-MS !!做LC-MS定量分析胺的含量时加甲酸 信号不增强 反而抑制了!!!为什么??

做LC-MS定量分析样品中戊二胺含量时,在做标准曲线时,我先尝试流动相用100%甲醇,理论上加甲酸会提高戊二胺的质谱响应信号,可是为什么我在标品(10ug/ml)中加入1%甲酸(体积分数)后,进样4ul,总离子流信号不但没有提高,反而抑制?而且从总离子色谱图中提取103离子流图也是抑制的。(戊二胺分子量102)我在想是不是不应该往标品中加,应该在流动相中加甲酸,尝试过了,和之前往标品中加都是一个结果-----抑制了103离子峰,总离子流也是抑制!    真心搞不清楚为什么,是不是甲酸加入的太大了??我计算了一下加入1%甲酸l时,甲酸摩尔数:戊二胺=2000:1. 后来我就尝试10:1摩尔数的,计算了一下相当于0.0005%的甲酸,以这样低浓度的甲酸加入到标品中,进样,发现没有抑制了,可是也没有提高。 怎么回事?急切恳求各位牛人帮小忙解释!!!
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hrlzy

金虫 (小有名气)


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你把甲酸浓度改成0.1%试试呢,而且我们一般都是在流动相中加甲酸。
2楼2014-04-14 14:14:33
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JLU_chem_man

新虫 (正式写手)

质谱蛋白质学习者


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
确实是,一般是流动相中加入甲酸,有其它的峰么?看看是不是竞争抑制。
努力奋斗!!!
3楼2014-04-15 08:30:51
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虫儿飞飞呦

银虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
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[ 发自小木虫客户端 ]
4楼2014-04-15 21:18:15
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yundelove07

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by hrlzy at 2014-04-14 14:14:33
你把甲酸浓度改成0.1%试试呢,而且我们一般都是在流动相中加甲酸。

恩 ,确实是,分析了 如果再样品中加点水,就不会抑制了,应该是在甲醇中,戊二胺和甲酸生成盐,盐不溶于甲醇,导致进的样中戊二胺浓度降低
5楼2014-04-21 16:04:02
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