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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】求助：关于流动相中盐的析出
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飞翔156

铁虫 (正式写手)

[交流] 【求助】求助：关于流动相中盐的析出

按照标准配制含盐的流动相，一开始还好！后来几次配制时，发现流动相中的盐很快会析出来，不知道怎么解决啊？求高手指教!
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1楼2011-01-05 10:59:49
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Renr

铁杆木虫 (知名作家)
★
飞翔156(金币+1):谢谢参与
是不是室温太低了 开空调保证操作温度
或者降低盐的浓度
仪器没有配置清洗装置吗？
就是sealwash
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2楼2011-01-05 11:19:30
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飞翔156

铁虫 (正式写手)
没有啊，我们是按照标准上面进行配制的！乙腈和磷酸二氢钾的水溶液（ph4）按比例混合的，发现一超声溶液就变浑浊了......大家有没有好的解决办法啊？
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3楼2011-01-05 11:40:13
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vickyxin

金虫 (小有名气)
★
飞翔156(金币+1):谢谢参与
首先磷酸二氢钾的溶液浓度不能高，乙腈的比例不能高，不然盐会自然析出。另外，不超声直接混合会不会出现浑浊，是不是超声引起的问题，气泡等误认为是浑浊，我的个人感觉。
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4楼2011-01-05 14:25:14
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windstory

捐助贵宾 (著名写手)
★
飞翔156(金币+1):谢谢参与
溶剂挥发太快吗e
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5楼2011-01-05 14:31:57
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飞翔156

铁虫 (正式写手)
静置时可以看到底部有沉淀的
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7楼2011-01-05 21:50:33
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飞翔156

铁虫 (正式写手)
直接混合后就有点浑浊了，超声后更明显了
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8楼2011-01-05 21:51:25
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swt1898

铁虫 (著名写手)
★
飞翔156(金币+1):谢谢参与
应该是温度低的原因，你的超声仪可加热吗？
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9楼2011-01-05 23:19:56
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zhangy8627

铁杆木虫 (著名写手)
★
飞翔156(金币+1):谢谢参与
磷酸氢二钾的摩尔浓度太大了，减小一点。走色谱条件时，可以让缓冲盐的比例增大些，这样效果较好，也不会析出。
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10楼2011-01-06 01:01:39
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huangq816

金虫 (正式写手)
★
飞翔156(金币+1):谢谢参与
如果发现有沉淀，那就每次测试前过滤一下；同时开空调控制室温。
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11楼2011-01-07 10:41:29
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herokfc

银虫 (小有名气)
★
飞翔156(金币+1):谢谢参与
操作规程没问题的话就应该是温度太低了
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12楼2011-01-07 11:49:32
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1414671343

金虫 (正式写手)
★
飞翔156(金币+1):谢谢参与
我就很好奇了  为什么你第一次配制流动相 就没析出 而 再配制流动相的时候就析出了呢？
你更改了什么比例了没？还是因为天气冷了
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13楼2011-01-07 20:09:34
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kwk521

铁虫 (正式写手)
★
飞翔156(金币+1):谢谢参与
磷酸缓冲液向有机相转换的时候，梯度要小些，缓慢。
变化梯度太大，太快，盐就容易析出，柱压升高，容易堵柱子
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14楼2011-01-08 13:11:35
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飞翔156

铁虫 (正式写手)
是磷酸溶液缓慢向乙腈中加，还是乙腈缓慢向磷酸缓冲液中加啊？
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15楼2011-01-11 08:55:34
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longtao7437

金虫 (初入文坛)
★
飞翔156(金币+1):谢谢参与
1、缓冲盐的浓度太高了
2、可能2者混合的顺序不对，应把乙腈缓缓的加入缓冲盐溶液中
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16楼2011-01-11 10:24:21
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lrh1983

木虫 (正式写手)
★
飞翔156(金币+1):谢谢参与
首先是否严格按照国标配置的，如果是不应该啊，估计是温度的问题，混合不均匀也会出现结晶，但是超声就奇怪了，你先分别超声除气泡，然后混合，再想办法混合均匀，试试吧
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17楼2011-01-11 11:27:19
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raoyanfang

金虫 (初入文坛)
★
飞翔156(金币+1):谢谢参与
我觉得是盐浓度太高了，现在天冷，温度低。PBS很容易在乙腈中析出，乙腈的比例尽量低点。用完盐后一定要用95%的水冲洗整个液相管路2个小时以上。
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18楼2011-01-11 13:17:44
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winnie的爱

木虫 (著名写手)
★
飞翔156(金币+1):谢谢参与
我觉得应该是磷酸二氢钾的浓度大了 再加上现在天气转凉了 浓度弄小点吧
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19楼2011-01-11 16:26:02
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yukepotato

金虫 (正式写手)
★
飞翔156(金币+1):谢谢参与
先配制磷酸二氢钾的水溶液，再将与乙腈混合，最后调PH，试试呢！
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20楼2011-01-11 19:21:45
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tammie

金虫 (正式写手)
★
飞翔156(金币+1):谢谢参与
我只想要bb别怪我啊
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25楼2011-01-11 20:52:50
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tammie

金虫 (正式写手)
★
飞翔156(金币+1):谢谢参与
有点不好意思
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30楼2011-01-11 20:54:23
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我不是陈冠希

铜虫 (小有名气)
★
飞翔156(金币+1):谢谢参与
也许是天太冷吧。。
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33楼2011-01-11 20:54:52
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)
★
飞翔156(金币+1):谢谢参与
温度太低------
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36楼2011-01-12 15:04:35
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)
★
飞翔156(金币+1):谢谢参与
是配置过程析出还是在流动相管路中析出？
配置所用的盐、水、乙腈都一样吗？如果一样，可能就只是温度问题。

管路中析出，可能是短时间内梯度变化较大所致。
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37楼2011-01-12 15:34:13
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dfjdfkdf

禁虫 (初入文坛)
★
飞翔156(金币+1):谢谢参与
本帖内容被屏蔽
38楼2011-01-12 18:40:34
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Alusa

新虫 (初入文坛)
★
飞翔156(金币+1):谢谢参与
我也遇到过这种情况，第一次配时浑浊，可第二次一模一样的配制却是澄清的，不知道什么原因
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39楼2011-01-13 23:11:37
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xiaozhu160

铜虫 (正式写手)
★
飞翔156(金币+1):谢谢参与
我用过乙腈：0.05磷酸二氢钾缓冲液=10:90，没问题的，你的流动相比例多少？
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40楼2011-01-23 17:00:58
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飞翔156

铁虫 (正式写手)
65:35
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41楼2011-01-23 19:03:24
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简单回复
chzhbin6楼
2011-01-05 14:38   回复  
飞翔156(金币+1):谢谢参与
西湖醉鱼(金币-1):请勿纯表回复 2011-01-05 23:32:33
tammie21楼
2011-01-11 20:51   回复  
飞翔156(金币+1):谢谢参与
tammie22楼
2011-01-11 20:52   回复  
飞翔156(金币+1):谢谢参与
tammie23楼
2011-01-11 20:52   回复  
飞翔156(金币+1):谢谢参与
我不是陈冠希24楼
2011-01-11 20:52   回复  
飞翔156(金币+1):谢谢参与
tammie26楼
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我不是陈冠希27楼
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tammie28楼
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我不是陈冠希31楼
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