应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】求助：关于流动相中盐的析出
411/1返回列表
查看: 5232  |  回复: 40
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

飞翔156

铁虫 (正式写手)

[交流] 【求助】求助：关于流动相中盐的析出

按照标准配制含盐的流动相，一开始还好！后来几次配制时，发现流动相中的盐很快会析出来，不知道怎么解决啊？求高手指教!
回复此楼

» 猜你喜欢

» 抢金币啦！回帖就可以得到:

查看全部散金贴
1楼 2011-01-05 10:59:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Renr

铁杆木虫 (知名作家)
★
飞翔156(金币+1):谢谢参与
是不是室温太低了 开空调保证操作温度
或者降低盐的浓度
仪器没有配置清洗装置吗？
就是sealwash
赞一下(1人) 回复此楼
2楼2011-01-05 11:19:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

飞翔156

铁虫 (正式写手)
没有啊，我们是按照标准上面进行配制的！乙腈和磷酸二氢钾的水溶液（ph4）按比例混合的，发现一超声溶液就变浑浊了......大家有没有好的解决办法啊？
赞一下 回复此楼
3楼2011-01-05 11:40:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

vickyxin

金虫 (小有名气)
★
飞翔156(金币+1):谢谢参与
首先磷酸二氢钾的溶液浓度不能高，乙腈的比例不能高，不然盐会自然析出。另外，不超声直接混合会不会出现浑浊，是不是超声引起的问题，气泡等误认为是浑浊，我的个人感觉。
赞一下(1人) 回复此楼
4楼2011-01-05 14:25:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

windstory

捐助贵宾 (著名写手)
★
飞翔156(金币+1):谢谢参与
溶剂挥发太快吗e
赞一下(1人) 回复此楼
5楼2011-01-05 14:31:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

飞翔156

铁虫 (正式写手)
静置时可以看到底部有沉淀的
赞一下 回复此楼
7楼2011-01-05 21:50:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

飞翔156

铁虫 (正式写手)
直接混合后就有点浑浊了，超声后更明显了
赞一下 回复此楼
8楼2011-01-05 21:51:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

swt1898

铁虫 (著名写手)
★
飞翔156(金币+1):谢谢参与
应该是温度低的原因，你的超声仪可加热吗？
赞一下(1人) 回复此楼
9楼2011-01-05 23:19:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhangy8627

铁杆木虫 (著名写手)
★
飞翔156(金币+1):谢谢参与
磷酸氢二钾的摩尔浓度太大了，减小一点。走色谱条件时，可以让缓冲盐的比例增大些，这样效果较好，也不会析出。
赞一下(1人) 回复此楼
10楼2011-01-06 01:01:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

huangq816

金虫 (正式写手)
★
飞翔156(金币+1):谢谢参与
如果发现有沉淀，那就每次测试前过滤一下；同时开空调控制室温。
赞一下(1人) 回复此楼
11楼2011-01-07 10:41:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

herokfc

银虫 (小有名气)
★
飞翔156(金币+1):谢谢参与
操作规程没问题的话就应该是温度太低了
赞一下(1人) 回复此楼
12楼2011-01-07 11:49:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

1414671343

金虫 (正式写手)
★
飞翔156(金币+1):谢谢参与
我就很好奇了  为什么你第一次配制流动相 就没析出 而 再配制流动相的时候就析出了呢？
你更改了什么比例了没？还是因为天气冷了
赞一下(1人) 回复此楼
13楼2011-01-07 20:09:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kwk521

铁虫 (正式写手)
★
飞翔156(金币+1):谢谢参与
磷酸缓冲液向有机相转换的时候，梯度要小些，缓慢。
变化梯度太大，太快，盐就容易析出，柱压升高，容易堵柱子
赞一下(1人) 回复此楼
14楼2011-01-08 13:11:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

飞翔156

铁虫 (正式写手)
是磷酸溶液缓慢向乙腈中加，还是乙腈缓慢向磷酸缓冲液中加啊？
赞一下 回复此楼
15楼2011-01-11 08:55:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

longtao7437

金虫 (初入文坛)
★
飞翔156(金币+1):谢谢参与
1、缓冲盐的浓度太高了
2、可能2者混合的顺序不对，应把乙腈缓缓的加入缓冲盐溶液中
赞一下(1人) 回复此楼
16楼2011-01-11 10:24:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lrh1983

木虫 (正式写手)
★
飞翔156(金币+1):谢谢参与
首先是否严格按照国标配置的，如果是不应该啊，估计是温度的问题，混合不均匀也会出现结晶，但是超声就奇怪了，你先分别超声除气泡，然后混合，再想办法混合均匀，试试吧
赞一下(1人) 回复此楼
17楼2011-01-11 11:27:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

raoyanfang

金虫 (初入文坛)
★
飞翔156(金币+1):谢谢参与
我觉得是盐浓度太高了，现在天冷，温度低。PBS很容易在乙腈中析出，乙腈的比例尽量低点。用完盐后一定要用95%的水冲洗整个液相管路2个小时以上。
赞一下(1人) 回复此楼
18楼2011-01-11 13:17:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

winnie的爱

木虫 (著名写手)
★
飞翔156(金币+1):谢谢参与
我觉得应该是磷酸二氢钾的浓度大了 再加上现在天气转凉了 浓度弄小点吧
赞一下(1人) 回复此楼
19楼2011-01-11 16:26:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yukepotato

金虫 (正式写手)
★
飞翔156(金币+1):谢谢参与
先配制磷酸二氢钾的水溶液，再将与乙腈混合，最后调PH，试试呢！
赞一下(1人) 回复此楼
20楼2011-01-11 19:21:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tammie

金虫 (正式写手)
★
飞翔156(金币+1):谢谢参与
我只想要bb别怪我啊
赞一下(1人) 回复此楼
25楼2011-01-11 20:52:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tammie

金虫 (正式写手)
★
飞翔156(金币+1):谢谢参与
有点不好意思
回复此楼
30楼2011-01-11 20:54:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

我不是陈冠希

铜虫 (小有名气)
★
飞翔156(金币+1):谢谢参与
也许是天太冷吧。。
回复此楼
33楼2011-01-11 20:54:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)
★
飞翔156(金币+1):谢谢参与
温度太低------
回复此楼
36楼2011-01-12 15:04:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

痴夷子皮

版主 (文坛精英)
★
飞翔156(金币+1):谢谢参与
是配置过程析出还是在流动相管路中析出？
配置所用的盐、水、乙腈都一样吗？如果一样，可能就只是温度问题。

管路中析出，可能是短时间内梯度变化较大所致。
赞一下(1人) 回复此楼
37楼2011-01-12 15:34:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dfjdfkdf

禁虫 (初入文坛)
★
飞翔156(金币+1):谢谢参与
本帖内容被屏蔽
38楼2011-01-12 18:40:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Alusa

新虫 (初入文坛)
★
飞翔156(金币+1):谢谢参与
我也遇到过这种情况，第一次配时浑浊，可第二次一模一样的配制却是澄清的，不知道什么原因
赞一下(1人) 回复此楼
39楼2011-01-13 23:11:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaozhu160

铜虫 (正式写手)
★
飞翔156(金币+1):谢谢参与
我用过乙腈：0.05磷酸二氢钾缓冲液=10:90，没问题的，你的流动相比例多少？
赞一下(1人) 回复此楼
40楼2011-01-23 17:00:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

飞翔156

铁虫 (正式写手)
65:35
回复此楼
41楼2011-01-23 19:03:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
简单回复
chzhbin6楼
2011-01-05 14:38   回复  
飞翔156(金币+1):谢谢参与
西湖醉鱼(金币-1):请勿纯表回复 2011-01-05 23:32:33
tammie21楼
2011-01-11 20:51   回复  
飞翔156(金币+1):谢谢参与
tammie22楼
2011-01-11 20:52   回复  
飞翔156(金币+1):谢谢参与
tammie23楼
2011-01-11 20:52   回复  
飞翔156(金币+1):谢谢参与
我不是陈冠希24楼
2011-01-11 20:52   回复  
飞翔156(金币+1):谢谢参与
tammie26楼
2011-01-11 20:53   回复  
飞翔156(金币+1):谢谢参与
我不是陈冠希27楼
2011-01-11 20:53   回复  
飞翔156(金币+1):谢谢参与
tammie28楼
2011-01-11 20:53   回复  
飞翔156(金币+1):谢谢参与
tammie29楼
2011-01-11 20:54   回复  
飞翔156(金币+1):谢谢参与
我不是陈冠希31楼
2011-01-11 20:54   回复  
飞翔156(金币+1):谢谢参与
tammie32楼
2011-01-11 20:54   回复  
飞翔156(金币+1):谢谢参与
tammie34楼
2011-01-11 20:55   回复  
飞翔156(金币+1):谢谢参与
tammie35楼
2011-01-11 20:55   回复  
相关版块跳转 我要订阅楼主 飞翔156 的主题更新
411/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭