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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 岛津液相色谱用0.1%的磷酸作为流动相 对柱子损伤大么
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我是中华儿

新虫 (初入文坛)

[求助] 岛津液相色谱用0.1%的磷酸作为流动相 对柱子损伤大么

岛津液相色谱用0.1%的磷酸作为流动相如何清洗柱子？用磷酸做流动相是不是对柱子损伤比较大？我们的柱子是ODS-SP 150mm*4.6mm*5um 哪些大虾帮帮忙，不胜感激
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1楼 2012-11-15 14:37:54
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

gaoyuan06

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
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crity328: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来~ 2012-11-15 16:27:55
我一直用磷酸水体系，有0.1%和0.2%两种，没见因为磷酸水坏过柱子的。没上缓冲盐的话直接用乙腈冲柱子。有用到缓冲盐的话先把缓冲盐冲干净再用乙腈冲。如果柱子坏得快的话，不应该和0.1%磷酸有关系的。你的柱子是GL的么？GL的ODS-SP(150)不会单单因为磷酸水而坏掉的。希望能对你有帮助，仅供参考
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6楼2012-11-15 15:39:38
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xbqewpq

荣誉版主 (著名写手)

魂兮

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可以直接冲纯甲醇或者90%甲醇-水
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红颜远，相思苦，几番意，难相付。十年情思百年渡，不斩相思不忍顾！
2楼2012-11-15 14:41:14
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我是中华儿

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xbqewpq at 2012-11-15 14:41:14
可以直接冲纯甲醇或者90%甲醇-水

我们是用你说的方法洗柱子的，可是一个月柱子就拖尾了很严重，分析员说是磷酸伤柱子，可是磷酸的浓度也不高  现在 拖尾因子有2.3左右
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3楼2012-11-15 15:15:51
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gechen

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
不是先用水相冲的么？（5%甲醇的水），冲一个小时以上，有磷酸盐留在柱子里是非常不好的
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4楼2012-11-15 15:17:27
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xbqewpq

荣誉版主 (著名写手)

魂兮

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 我是中华儿 at 2012-11-15 15:15:51
我们是用你说的方法洗柱子的，可是一个月柱子就拖尾了很严重，分析员说是磷酸伤柱子，可是磷酸的浓度也不高  现在 拖尾因子有2.3左右...

伤柱子是在使用磷酸过程中就伤了。和用甲醇冲柱子没关系。
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红颜远，相思苦，几番意，难相付。十年情思百年渡，不斩相思不忍顾！
5楼2012-11-15 15:22:23
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我是中华儿

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by gaoyuan06 at 2012-11-15 15:39:38
我一直用磷酸水体系，有0.1%和0.2%两种，没见因为磷酸水坏过柱子的。没上缓冲盐的话直接用乙腈冲柱子。有用到缓冲盐的话先把缓冲盐冲干净再用乙腈冲。如果柱子坏得快的话，不应该和0.1%磷酸有关系的。你的柱子是GL的 ...

我用的流动相是乙腈 和水（0.1%磷酸） 是梯度洗脱的  5020-02745 ODS-SP 买液相色谱仪器配的柱子
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7楼2012-11-15 17:51:07
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
本人实际操作中,习惯这样冲柱,水冲20倍柱体积,甲醇冲20倍柱体积,实际中根据色谱使用灵活调整下.一切都还好.
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8楼2012-11-15 21:47:39
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sdwyz

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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我是中华儿: 金币+5 2012-11-19 14:55:31
如使用含有磷酸的做流动相，我认为，最好用5%-10%的甲醇水溶液进行冲洗30分钟，再用纯甲醇或纯乙腈冲洗
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9楼2012-11-16 09:33:09
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vknight

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
……首先缓冲盐的浓度太大了，一般不要超过0.05%，否则就会对柱子有害；其次不管你用什么缓冲盐，每次用完都要用大比例的水冲柱子和管路的，这个是LC的基本常识
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会做饭的男人才是最帅的！！！
10楼2012-11-16 09:36:44
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