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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 测一个羧酸类物质，用什么极性的流动相合适？
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寒小暖

禁虫 (小有名气)
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1楼 2013-04-22 20:15:29
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ivan.yitao

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你的担心是对的，最好是用不同极性的流动相测试几次，就像TLC一样，要确定是一个点，最好是用多种极性的展开剂爬几次。
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Ivan
2楼2013-04-23 09:02:44
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swallow13

禁虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
寒小暖: 金币+5, ★★★很有帮助, 您的梯度测试我不太懂，因为我对这个HPLC也不是很了解，只是想测一下纯度，可否给解释一下 2013-05-09 10:01:26
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3楼2013-04-23 12:45:36
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方解石777

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
好像流动相最好不要全部是水吧，对柱子不好，先走个梯度，乙腈从5走到80，然后看出峰的时间对应的比例，然后用这个比例走一遍，或者在这个比例附近小范围走个梯度，另外，流速什么的，都要摸一下条件才能确定。
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4楼2013-04-23 16:38:57
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cpuliuwei

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
水改成0.1%磷酸或其他算，pH在3左右
更改有机相比例保持出峰在15min左右。
可以比较乙腈和甲醇的区别。
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5楼2013-04-24 11:17:32
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swallow13

禁虫 (正式写手)
★ ★
crity328: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来~ 2013-05-09 15:18:23
寒小暖(suruiqin代发): 金币+1, 谢谢您的参与 2013-10-29 07:18:30
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6楼2013-05-09 10:56:16
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liu2011

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
suruiqin: 金币+1, 谢谢您的参与 2013-10-29 07:18:09
降低已经比例，可以考虑加入酸性缓冲剂来调节流动相，磷酸醋酸都可以，PH最好调成偏碱性，最好7.5
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7楼2013-05-09 13:23:13
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huge2007

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
寒小暖(suruiqin代发): 金币+1, 谢谢您的参与 2013-10-29 07:17:59
换成70：30不会有大的区别。
建议用乙腈（0.05%磷酸）：水（0.05%磷酸）=90：10，先等度5分钟，然后20分钟梯度到10：90。看下谱图再调整流动相比例。
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8楼2013-05-09 15:13:21
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syy861230

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
寒小暖(suruiqin代发): 金币+1, 感谢您的参与 2013-10-29 07:17:41
水相中可以加0.1%磷酸或者0.1%三氟乙酸或者0.01mol/L磷酸盐缓冲盐
如果检测波长不是很低的话，可改用甲醇，出峰时间会往后
调节流动相比例，还有流速，达到所楼主觉得合适的范围
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与时俱进
9楼2013-05-09 16:28:28
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