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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 色谱柱柱压高怎么办
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wszcc

金虫 (初入文坛)

[求助] 色谱柱柱压高怎么办 已有1人参与

急急急！我用的菲罗门Hydro色谱柱，用纯甲醇冲柱时压力正常，但以90%水过度时压力奇高（甚至报警），不知道是什么原因。恳请各位大侠帮助……
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星辰
1楼 2013-01-09 08:52:39
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

小狼851226

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
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xiaoxiao270: 金币+1 2013-01-15 18:27:16
建议楼主更换流动相。否则就算这次柱压正常，如果使用过程中保养不到位，很容易造成柱子损坏，从而增加成本。
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9楼2013-01-11 09:14:44
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普通回帖

wszcc

金虫 (初入文坛)
强调一下，我的流动相中含有高比例磷酸盐，还有离子对试剂，实验快收尾了，真不知道该怎么办了！希望有经验的前辈指教一下！
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星辰
2楼2013-01-09 09:18:11
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ym2010

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
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xiaoxiao270: 金币+1 2013-01-15 18:26:49
含缓冲盐，还有离子对试剂，必须大比例水冲40min才能换大比例甲醇冲啊，若不是这样，缓冲盐在大比例有机溶剂下会析出来，堵塞柱子，压力会很高。
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3楼2013-01-09 10:45:05
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yhyh96

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1 2013-01-15 18:26:52
缓冲盐在大比例有机溶剂下会析出来,先用一定比例的水冲一段时间,再用90的水冲
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4楼2013-01-09 12:34:34
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胡家

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
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xiaoxiao270: 金币+1 2013-01-15 18:26:56
也许不是色谱柱，可能是脱气那个地方脏了，自己看看吧
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路走远了，不要忘记最初的梦想。
5楼2013-01-09 13:32:55
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_林风_

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
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xiaoxiao270: 金币+1 2013-01-15 18:27:00
先分段排查吧，不接柱子，在液相上接个2通，看压力大不大，如不大，再接个别的柱子，看压力大不大，如此柱子压力不大，再换上你的柱子看压力大不大？如大，就是你柱子的问题了，先用高比列水相冲吧，把磷酸盐冲出去，再逐渐换成有机相，看看有效不？
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6楼2013-01-09 13:42:43
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辰潇

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
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xiaoxiao270: 金币+1 2013-01-15 18:27:08
我感觉是磷酸盐的影响，先用水冲吧。把排气系统那也好好 清理一下。
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7楼2013-01-10 15:03:00
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raulsam1984

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
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xiaoxiao270: 金币+1 2013-01-15 18:27:12
楼主，估计是磷酸盐使用太多，柱子堵了。你在用之前先用与磷酸盐差不多的纯水润湿柱子，之后冲柱也要用大量的有机溶剂（甲醇/乙腈，最好是甲醇）和相当量的纯水冲。柱压上升就是堵塞的最好证明。你可以排查一下会不会是系统里面有盐的结晶导致堵塞，不过可能性应该不大。
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8楼2013-01-10 16:40:36
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蓝龙教主

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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xiaoxiao270: 金币+1 2013-01-15 18:27:20
第一，柱子堵了吧
第二，就是磷酸盐析出来了
所以检查完以后就用流动相长时间冲洗吧
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10楼2013-01-11 15:26:52
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