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金虫 (初入文坛)

[求助] 色谱柱柱压高怎么办 已有1人参与

急急急!我用的菲罗门Hydro色谱柱,用纯甲醇冲柱时压力正常,但以90%水过度时压力奇高(甚至报警),不知道是什么原因。恳请各位大侠帮助……
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星辰
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小狼851226

木虫 (正式写手)

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xiaoxiao270: 金币+1 2013-01-15 18:27:16
建议楼主更换流动相。否则就算这次柱压正常,如果使用过程中保养不到位,很容易造成柱子损坏,从而增加成本。
9楼2013-01-11 09:14:44
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普通回帖

wszcc

金虫 (初入文坛)

强调一下,我的流动相中含有高比例磷酸盐,还有离子对试剂,实验快收尾了,真不知道该怎么办了!希望有经验的前辈指教一下!
星辰
2楼2013-01-09 09:18:11
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ym2010

铜虫 (小有名气)

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xiaoxiao270: 金币+1 2013-01-15 18:26:49
含缓冲盐,还有离子对试剂,必须大比例水冲40min才能换大比例甲醇冲啊,若不是这样,缓冲盐在大比例有机溶剂下会析出来,堵塞柱子,压力会很高。
3楼2013-01-09 10:45:05
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yhyh96

木虫 (著名写手)


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感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1 2013-01-15 18:26:52
缓冲盐在大比例有机溶剂下会析出来,先用一定比例的水冲一段时间,再用90的水冲
4楼2013-01-09 12:34:34
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胡家

木虫 (小有名气)

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xiaoxiao270: 金币+1 2013-01-15 18:26:56
也许不是色谱柱,可能是脱气那个地方脏了,自己看看吧
路走远了,不要忘记最初的梦想。
5楼2013-01-09 13:32:55
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_林风_

金虫 (小有名气)

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xiaoxiao270: 金币+1 2013-01-15 18:27:00
先分段排查吧,不接柱子,在液相上接个2通,看压力大不大,如不大,再接个别的柱子,看压力大不大,如此柱子压力不大,再换上你的柱子看压力大不大?如大,就是你柱子的问题了,先用高比列水相冲吧,把磷酸盐冲出去,再逐渐换成有机相,看看有效不?
6楼2013-01-09 13:42:43
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辰潇

银虫 (小有名气)

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xiaoxiao270: 金币+1 2013-01-15 18:27:08
我感觉是磷酸盐的影响,先用水冲吧。把排气系统那也好好 清理一下。
7楼2013-01-10 15:03:00
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raulsam1984

木虫 (著名写手)

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xiaoxiao270: 金币+1 2013-01-15 18:27:12
楼主,估计是磷酸盐使用太多,柱子堵了。你在用之前先用与磷酸盐差不多的纯水润湿柱子,之后冲柱也要用大量的有机溶剂(甲醇/乙腈,最好是甲醇)和相当量的纯水冲。柱压上升就是堵塞的最好证明。你可以排查一下会不会是系统里面有盐的结晶导致堵塞,不过可能性应该不大。
8楼2013-01-10 16:40:36
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蓝龙教主

金虫 (正式写手)

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xiaoxiao270: 金币+1 2013-01-15 18:27:20
第一,柱子堵了吧
第二,就是磷酸盐析出来了
所以检查完以后就用流动相长时间冲洗吧
10楼2013-01-11 15:26:52
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