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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】正相色谱柱压问题
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yanzi610

铜虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】正相色谱柱压问题 已有3人参与

请问有没有人用AD-H的手性柱的啊？

我的流动相是异丙醇和正己烷，40：60，不知道你们平时这个比例的柱压有多大啊？
我们的柱压已经过1000了，我觉得高了点，可是要保证出峰时间只能用这个比例的，不知道是不是我柱子有点损坏了？
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1楼 2010-07-06 11:35:46
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sq201

木虫 (小有名气)
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happy169(金币+1):谢谢参与,欢迎常来分析版 2010-07-06 16:45:53
是1000psi 吧！
柱子用过一段时间柱压升高一点是正常的，因为每次做完实验都不可完完全全将柱子吸附的物质清洗干净，总会残留一点。
柱压升高原因一是流动相黏度太大，二是你的柱子进了脏东西；通过你说的情况基本可以排除流动相问题，那就是柱子有点脏了，你要是觉得不保险就清洗一下你的色谱柱吧。现在的制备技术，柱子坏的几率太小了，除非你进了不该进的东西。
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2楼2010-07-06 11:49:24
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kele9955

木虫 (著名写手)
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happy169(金币+1):谢谢参与,欢迎常来分析版 2010-07-06 16:46:05
异丙醇都那么高了，不能考虑换一下无水乙醇
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昆嵛山的浪漫爱情传说，是今生你我的再次缠绵！
3楼2010-07-06 12:20:49
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yanzi610

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by sq201 at 2010-07-06 11:49:24:
是1000psi 吧！
柱子用过一段时间柱压升高一点是正常的，因为每次做完实验都不可完完全全将柱子吸附的物质清洗干净，总会残留一点。
柱压升高原因一是流动相黏度太大，二是你的柱子进了脏东西；通过你说的情况基 ...

对，是1000PSi，我想问一下，清洗柱子的话具体要怎么清洗呢？我平时就用异丙醇和正己烷30：70的0.5流速的冲，还有别的更好的方法么？
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4楼2010-07-06 16:59:20
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yanzi610

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by kele9955 at 2010-07-06 12:20:49:
异丙醇都那么高了，不能考虑换一下无水乙醇

考虑了，换成乙醇之后，用同样的梯度走，首先没有分开，其次，出峰时间也没有什么竞争力，还有，发现柱压也没有低多少，就低了大概10psi

想问下还有别的流动相可以选择么？
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5楼2010-07-06 17:01:53
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sq201

木虫 (小有名气)
★
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你在网上搜一下，有色谱柱的清洗与再生方法，你可以借鉴一下，不用完全按照那个顺序，根据你的实际情况自己制定方法，其实就是一异丙醇作为过渡，在极性与非极性之间来回切换，切换时注意点流速，也不要形成乳化。
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6楼2010-07-12 12:28:15
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yanzi610

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by sq201 at 2010-07-12 12:28:15:
你在网上搜一下，有色谱柱的清洗与再生方法，你可以借鉴一下，不用完全按照那个顺序，根据你的实际情况自己制定方法，其实就是一异丙醇作为过渡，在极性与非极性之间来回切换，切换时注意点流速，也不要形成乳化。

好的，大致了解了，谢谢，AD－H的柱子，用100%的异丙醇和100%的烷烃都是可以的哦？嘿嘿，谢谢拉。。。
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7楼2010-07-12 13:49:38
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