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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 流动相中加入离子对试剂
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ljy1632002

铜虫 (小有名气)

[求助] 流动相中加入离子对试剂

求助，现在再做一个药典方法重现，药典方法里面流动相配制为：6.8g/L磷酸氢二钾和0.85g/L的庚烷磺酸钠，用磷酸调pH2.8，抽滤，乙腈：缓冲液按照5：95混合。进紫外检测器检测样品，基线波动很大，液相色谱仪是waters2695/2489，新仪器，有什么好的办法可以解决基线波动大的问题么？
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1楼 2012-06-14 10:35:24
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回帖置顶 ( 共有1个 )

ljy1632002

铜虫 (小有名气)
ljy1632002: 回帖置顶 2012-06-20 22:14:17
药典方法里面流动相配制为：6.8g/L磷酸氢二钾和0.85g/L的庚烷磺酸钠，用磷酸调pH2.8，抽滤，乙腈：缓冲液按照5：95混合。把该流动相的l磷酸氢二钾和磷酸二氢钾，换一下，基线波动大就好了，这个是什么原因？
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13楼2012-06-20 22:14:08
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普通回帖

xbqewpq

荣誉版主 (著名写手)

魂兮

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
lihongyan424: 金币+1, 感谢应助，专家辛苦。 2012-06-14 10:58:31
基线波动大有几个可能的因素导致

1、室温变化可能引起波动，加个柱温箱可以改善
2、柱子没有平衡好。
3、乙腈和水相混合后，有没有除气泡
4、本身你的流动相缓冲盐比例太高，也是一种可能。
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ljy1632002
红颜远，相思苦，几番意，难相付。十年情思百年渡，不斩相思不忍顾！
2楼2012-06-14 10:43:02
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ljy1632002

铜虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by xbqewpq at 2012-06-14 10:43:02
基线波动大有几个可能的因素导致

1、室温变化可能引起波动，加个柱温箱可以改善
2、柱子没有平衡好。
3、乙腈和水相混合后，有没有除气泡
4、本身你的流动相缓冲盐比例太高，也是一种可能。

柱温箱是有的，混合后是超声除气泡了的。关于使用此类流动相色谱柱平衡，需要平衡多久？
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3楼2012-06-14 10:47:44
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houqian387

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2, 感谢应助 欢迎常来分析版 ^^ 2012-06-14 15:47:15
ljy1632002: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-06-14 16:22:14
1、首先说你这样的缓冲盐浓度不会造成基线波动变大，这是肯定的。
2、你的检测波长是多少？磷酸盐和庚烷磺酸按的截止波长都是低于210nm的。
如果你的检测波长高于或等于210nm肯定没问题，低于就有点问题了。
3、还有一点，离子对试剂是表面活性剂，说白了就是像肥皂，所以说很容易被其他东西污染，也很容易污染其他东西（残留），还有就是庚烷磺酸的的级别要高，要色谱级别才可以。
4、离子对的平衡时间普遍要2h以上，因为离子对试剂要占据色谱柱上空余的硅羟基位点，这需要时间。
5、排除下你的HPLC系统有没有问题
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ljy1632002
4楼2012-06-14 11:09:03
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士兵

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
加入离子对试剂的话平衡时间应该比较长。
柱体积的五百倍左右吧。。。
两个多小时应该差不多==
个人意见。
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低调做人高调做事
5楼2012-06-14 11:09:33
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ljy1632002

铜虫 (小有名气)
送鲜花一朵
ljy1632002: 取消置顶 2012-06-20 22:15:56
引用回帖:
4楼: Originally posted by houqian387 at 2012-06-14 11:09:03
1、首先说你这样的缓冲盐浓度不会造成基线波动变大，这是肯定的。
2、你的检测波长是多少？磷酸盐和庚烷磺酸按的截止波长都是低于210nm的。
如果你的检测波长高于或等于210nm肯定没问题，低于就有点问题了。
3、 ...

药典规定的检测波长为200nm，使用的试剂都是色谱纯的，该检测波长是不能变动的，如何解决？
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6楼2012-06-14 11:16:53
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xbqewpq

荣誉版主 (著名写手)

魂兮

【答案】应助回帖

★ ★
soundhorizo: 金币+2, 各位辛苦 ^^ 2012-06-14 15:47:27
引用回帖:
3楼: Originally posted by ljy1632002 at 2012-06-14 10:47:44
柱温箱是有的，混合后是超声除气泡了的。关于使用此类流动相色谱柱平衡，需要平衡多久？...

开着检测器，等基线跑平，能保持十分钟左右，就可以
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红颜远，相思苦，几番意，难相付。十年情思百年渡，不斩相思不忍顾！
7楼2012-06-14 11:28:33
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guevara1967

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2, 辛苦啦 2012-06-14 15:47:43
不走梯度的话配成一相来走，超时半小时脱气，平衡时间要长
200nm波长下基线不稳是难免的，而且你的流动相里又有磷酸盐和离子对
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梦想、激情、灵感、体验--che
8楼2012-06-14 11:33:23
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ouyangdan

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
流动相中有离子对试剂平衡柱子较慢，而且波长又较低，基线波动是正常的。最好混合成一相，多平衡会儿！
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9楼2012-06-14 14:21:52
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1、同意4楼
2、检测波长200nm，姑且不论截止波长的问题。200nm时参比池及样品池能量会相应偏低，背景吸收会更加明显，所以基线波动会很明显。
3、试试改用默克的乙腈。
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守候在风中的宁静。
10楼2012-06-14 15:08:06
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