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madprodig

[交流] 【求助】求助:柱效下降问题? 已有3人参与

焦磷酸钠对C18柱伤害很大的原因和解决办法?
本人现在进行一个新药品种的HPLC分析,流动相中使用 10mM的焦磷酸钠,使用一周之后,主峰保留时间明显前移且柱效下降。问过一个分析工程师,他说是焦磷酸盐对柱子的损伤很大,但他也搞不清为什么以及如何避免。

在此,请教高手们:伤害的原理是什么?可有替代品种?如果没有替代品种,该如何避免伤害,是否可以加入其他化合物来抑制伤害?

补充:本品种不加焦磷酸盐,出的色谱峰惨不忍睹!!!
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pharmman

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wtf66(金币+1):谢谢参与 2010-06-08 13:52:11
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2楼2010-06-08 10:30:39
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madprodig

引用回帖:
Originally posted by pharmman at 2010-06-08 10:30:39:
加磷酸盐不可以么?原理不清楚,用水多冲冲应该好点吧。

首先表示感谢!
焦磷酸钠在这里是缓冲盐、抗衡离子的作用,这个流动相中还有1mM的四丁基氢氧化铵,这是离子对试剂。流动相中盐溶液比例占85%,冲柱子时已经很注意,使用10%甲醇和纯甲醇交替冲,但是结果依旧很不理想!!!
3楼2010-06-08 11:10:54
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madprodig

期待高人帮助!!
4楼2010-06-08 14:04:09
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pharmman

禁虫 (小有名气)


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5楼2010-06-09 16:34:04
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油鸡花雪


472514568(金币+1):谢谢回帖! 2010-06-09 18:56:55
劝你还是选个别的盐吧,焦磷酸钠可以和金属离子生成络合物,很可能是你的色谱柱金属离子含量不达标,而且色谱柱本身就是铁柱管,焦磷酸钠能与铁形成络合物,你说能好的了吗
6楼2010-06-09 16:50:40
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